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原文传递一种复合电极及其制备方法和用于氨氮检测的方法

专利名称：	一种复合电极及其制备方法和用于氨氮检测的方法
摘要：	本发明涉及电化学分析领域，具体涉及一种复合电极及其制备方法和一种检测水中氨氮含量的方法。复合电极由Ag、Fe2O3、TiO2纳米管阵列组成。制备方法包括：首先通过二次阳极氧化法结合随后的煅烧制备得到二氧化钛纳米管阵列电极；再通过循环伏安法结合随后的煅烧在二氧化钛纳米管基底上负载三氧化二铁；最后利用脉冲电沉积法得到Ag/Fe2O3/TiO2复合电极。氨氮含量检测方法包括：采用循环伏安法，利用上述复合电极以及电化学工作站，可快速、准确、高灵敏度地检测水中的氨氮，检测范围为7.9～100×10‑6mol/L，且除钾离子外不受其他干扰离子的影响；该方法选择性好，成本低、操作方便、实用性强。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	湖南;43
申请人：	中南大学
发明人：	唐爱东;胡锦清;杨华明
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-24T00:00:00+0800
发布日期：	2019-10-22T00:00:00+0800
申请号：	CN201910673752.7
公开号：	CN110361431A
代理机构：	长沙轩荣专利代理有限公司
代理人：	叶碧莲
分类号：	G01N27/30(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	410000 湖南省长沙市岳麓区麓山南路932号
主权项：	1.一种复合电极，其特征在于，所述复合电极从内至外依次为二氧化钛纳米管层、三氧化二铁层和银粒子层。 2.一种如权利要求1所述复合电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： (1)将钛片置于含氟离子的醇水混合溶液中进行两次阳极氧化，电解完成后进行煅烧，得到二氧化钛纳米管； (2)将步骤(1)所得二氧化钛纳米管置于含铁离子的水溶液中进行伏安法扫描，扫描完成后进行煅烧，得到Fe2O3/TiO2电极材料； (3)将步骤(2)所得Fe2O3/TiO2电极材料置于含银离子的水溶液中进行脉冲电沉积，得到Ag/Fe2O3/TiO2复合电极。 3.根据权利要求2所述复合电极的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述两次阳极氧化之间包括超声清洗的步骤；所述两次阳极氧化的电解条件为：电解电压为20～30V；电解时间为0.5～2h；正极为钛片；负极为铂片；电解液为含氟离子的醇水混合溶液。 4.根据权利要求3所述复合电极的制备方法，其特征在于，所述含氟离子的醇水混合溶液是将氟化铵按0.15～1.8mol/L的浓度溶解在丙三醇与水的混合液中得到，其中丙三醇与水的体积比为1:3～5。 5.根据权利要求2所述复合电极的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述煅烧具体为以3～7.5℃/min的速度从室温升温至450～550℃，保温2～3h。 6.根据权利要求2所述复合电极的制备方法，其特征在于，步骤(2)中伏安法扫描条件包括：循环伏安扫描50～150圈；扫描电压为-0.5～0V；扫描速度为50～150mV/s；工作电极为二氧化钛纳米管；对电极为铂片；参比电极为Ag/AgCl电极；所述含铁离子的水溶液由六水合氯化铁、氟化钠、氯化钾和过氧化氢混合而成。 7.根据权利要求2所述复合电极的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述煅烧具体为以5～10℃/min的速度从室温升温至550～650℃于真空下煅烧2～4h。 8.根据权利要求2所述复合电极的制备方法，其特征在于，步骤(3)中脉冲电沉积条件包括：电压为-0.85～-0.95V；时间间隔为0.5～2.0s；沉积时间为10～30s；工作电极为Fe2O3/TiO2电极材料；对电极为铂片；所述含银离子的水溶液由硝酸银与硝酸钠按质量比为1:8～10的比例混合制而成。 9.一种复合电极用于水体氨氮检测的方法，其特征在于，包括如下步骤： (1)以磷酸盐缓冲液(PBS)为溶剂配置成多组浓度为10～100μM的氯化铵溶液，以铂片作对电极，Ag/AgCl电极为参比对电极，权利要求1所述的复合电极或由权利要求2～8任意一项所述方法制备得到的复合电极为工作电极，采用循环伏安法进行扫描，测得氧化峰电流密度Ip，对NH4Cl浓度与氧化峰电流密度(IP)进行拟合，得到线性方程； (2)取由待测样品配制的待测样品PBS溶液作为电解液，Ag/AgCl电极为参比对电极，权利要求1所述的复合电极或由权利要求2～8任意一项所述方法制备得到的复合电极为工作电极，采用循环伏安法进行扫描，测得氧化峰电流密度Ip，根据线性方程得到待测样品PBS溶液中的氨氮含量，从而计算待测样品中的氨氮含量。 10.根据权利要求9所述的复合电极用于水体氨氮检测的方法，其特征在于，所述磷酸盐缓冲液由磷酸氢二钠、磷酸氢钠和氯化钠按质量比为50～100：5.24～15.38：3.10～31.0的比例混合而成。
所属类别：	发明专利