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原文传递工作场所空气中锆及其化合物的测定方法

专利名称：	工作场所空气中锆及其化合物的测定方法
摘要：	本发明公开了一种工作场所空气中锆及其化合物的测定方法，本方法采用微孔滤膜对工作场所空气进行采样，采样后将微孔滤膜的接尘面朝里对折两次，置于清洁的容器内；采样后的微孔滤膜置于烧杯中，加入纯水及氢氟酸消解液，缓慢加热消解至残渣溶解，最后加入纯水定容，使溶液保持一定的氢氟酸酸度；采用电感耦合等离子体质谱仪对预处理后的空气样品进行分析，测得空气样品中锆的含量；根据公式计算标准采样体积及空气中锆的浓度。本方法采用简便合适的消解技术和消解条件，使微孔滤膜中水溶性锆化合物样品和非水溶性锆化合物样品都能同步进行预处理消解，无需分开进行，提高了检测效率，实现痕量、超痕量锆及其化合物的分析，确保检测结果准确可靠。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	上海;31
申请人：	上海宝钢工业技术服务有限公司
发明人：	陈恩明;蒋文捷;李静;李义敏
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-27T00:00:00+0800
发布日期：	2019-10-22T00:00:00+0800
申请号：	CN201910567256.3
公开号：	CN110361376A
代理机构：	上海天协和诚知识产权代理事务所
代理人：	沈国良
分类号：	G01N21/73(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	201900 上海市宝山区同济路3520号
主权项：	1.一种工作场所空气中锆及其化合物的测定方法，其特征在于本方法包括如下步骤：步骤一、采用微孔滤膜对工作场所空气进行采样，采样后将微孔滤膜的接尘面朝里对折两次，放入清洁塑料袋或纸袋内并置于清洁的容器内运输和保存，室温下空气样品可长期保存并同步进行空白试验；步骤二、空气样品的预处理，采样后的微孔滤膜置于烧杯中，加入100ml纯水和1+1的氢氟酸消解液10ml，缓慢加热消解，在确保消解液不沸腾的情况下，缓慢加热直至残渣溶解，最后加入纯水定容，使溶液保持1％(v/v)的氢氟酸酸度；步骤三、空气样品的分析，采用电感耦合等离子体质谱仪并设定分析参数，采用硝酸1％溶液为载流冲洗电感耦合等离子体质谱仪通道内的沉积物，采用浓度为40ug/L的Rh作为内标，通过在线加入进行校正来消除信号抑制和信号漂移，测得空气样品中锆的含量，内标回收率在96.9～102.9％之间；步骤四、空气样品的计算，按下式将空气样品的采样体积换算成标准采样体积，其中，V0为标准采样体积，V为空气样品的采样体积，t为采样点的温度，P为采样点的大气压；空气中锆的浓度按下式计算，其中，C为空气中锆的浓度，m为测得空气样品中锆的含量。 2.根据权利要求1所述的工作场所空气中锆及其化合物的测定方法，其特征在于：所述采用微孔滤膜对工作场所空气进行采样包括短时间采样模式、长时间采样模式和个体采样模式，所述短时间采样模式在采样点将装好微孔滤膜的采样夹，以5L/min流量采集15min空气样品；所述长时间采样模式在采样点将装好微孔滤膜的采样夹，以1L/min流量采集2～8h空气样品；所述个体采样模式为将装好微孔滤膜的采样夹佩戴在监测对象的前胸上部，并且进气口接近呼吸带，以1L/min流量采集2～8h空气样品。 3.根据权利要求1或2所述的工作场所空气中锆及其化合物的测定方法，其特征在于：所述电感耦合等离子体质谱仪的分析参数为ICP射频功率1500～1600W、雾化器流速0.98L/min、蠕动泵泵速20rpm、扫描次数20次、重复次数3次、模式KED。
所属类别：	发明专利