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原文传递一种锂离子电池电解液中TMSP的定量检测方法

专利名称：	一种锂离子电池电解液中TMSP的定量检测方法
摘要：	本发明公开了一种锂离子电池电解液中三(三甲基硅基)磷酸酯(TMSP)添加剂的定量检测方法。当电解液中含有TMSP时，其优先与六氟磷酸锂反应生成三甲基硅氟(TMSF)中间体。通过测定TMSF的吸收峰面积可以确定TMSP的添加量。具体方法为：配制不同TMSP添加量的系列标准溶液，采用气相色谱仪(GC)对标准溶液中TMSP的特征峰TMSF进行分析并绘制标准曲线，通过外标法可计算出待测电解液中TMSP的含量。本发明具有操作简单、快速和准确性高的优点，检测最低含量可达0.1％。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	珠海市赛纬电子材料股份有限公司
发明人：	梁洪耀;毛冲;黄秋洁;王霹霹;戴晓兵
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-03T00:00:00+0800
发布日期：	2019-10-29T00:00:00+0800
申请号：	CN201910592666.3
公开号：	CN110389182A
代理机构：	深圳市兴科达知识产权代理有限公司
代理人：	王翀
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	519000 广东省珠海市高栏港经济区南水镇南化二路2号质检楼第一、二层
主权项：	1.一种锂离子电池电解液中TMSP添加剂的定量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，一种含TMSP的锂离子电池电解液，包括有机溶剂、锂盐、TMSP和其他添加剂，所述溶剂包含碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二乙酯(DEC)以及碳酸丙烯酯(PC)、乙酸乙酯(EA)、丙酸乙酯(EP)、乙酸丙酯(EP)和丙酸丙酯(PP)中的一种或多种组合；所述锂盐包含六氟磷酸锂(LiPF6)、二氟双草酸磷酸锂(LiODFB)、四氟草酸磷酸锂(LiTFOP)、四氟硼酸锂(LiBF4)、双氟代磺酰亚胺锂(LiFSI)中的一种或多种；所述的TMSP，含量为0.1％～2.0％，所述其他添加剂为碳酸亚乙烯酯(VC)、1,3-丙磺酸内酯(PS)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)、碳酸乙烯亚乙酯(VEC)、亚硫酸亚乙酯(ES)的一种或多种组合；步骤2，配制TMSP系列标准溶液，至少配制4个不同含量TMSP的标准溶液，并使待测样品中TMSP的含量落在该区间范围内(含待测值)；步骤3，仪器进样测试：采用气相色谱仪，分别对含TMSP的系列标准溶液和待测样品进行组分分析，分别记录TMSF的出峰时间和峰面积；步骤4，标准曲线拟合，对含TMSP的系列标准溶液中的TMSF特征峰面积和对应的含量进行线性拟合，得到公式y＝Ax+B，将待测样品中TMSF特征峰面积y带入公式进行计算求得TMSP的含量x％。 2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池电解液中含TMSP的定量分析方法，其特征在于：步骤1中的锂离子电池电解液为含六氟磷酸锂(LiPF6)的非水溶液，LiPF6含量为5％-20％。 3.根据权利要求1所述的一种锂电池电解液中含TMSP的检测方法，其特征在于：步骤2中配制系列标准溶液的TMSP原材料的纯度应≥99％。 4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池电解液中含TMSP的定量分析方法，其特征在于：步骤3中气相色谱仪的型号为GC-2014AT，起始温度为50℃保留2min，升温速率为15℃/min，终止温度为250℃保留2min。 5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池电解液中含TMSP的定量分析方法，其特征在于：步骤4的TMSF特征峰为TMSP与六氟磷酸锂反应后的产物。 6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池电解液中含TMSP的定量分析方法，其特征在于：步骤4中线性拟合的相关系数R2≥0.999。
所属类别：	发明专利