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原文传递一种同时测定金霉素预混剂中金霉素和7种杂质含量的方法

专利名称：	一种同时测定金霉素预混剂中金霉素和7种杂质含量的方法
摘要：	本发明涉及金霉素预混剂检测技术领域，具体涉及一种同时测定金霉素预混剂中金霉素和7种杂质含量的方法。本发明采用高效液相色谱法能够同时测定金霉素预混剂中金霉素和7种杂质含量，经济实用，克服了现有技术中可确认的杂质种类少和HPLC‑MS仪器昂贵的不足；此外，本发明能够在15min内完成金霉素预混剂中金霉素和7种杂质含量的同时测定，且方法精密度好、准确度高，为企业生产和产品销售提供了技术保障。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	福建;35
申请人：	浦城正大生化有限公司
发明人：	季红珍;骆荣良
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-26T00:00:00+0800
发布日期：	2019-10-29T00:00:00+0800
申请号：	CN201910681166.7
公开号：	CN110389186A
代理机构：	北京高沃律师事务所
代理人：	马云华
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	353400 福建省南平市浦城县正大路305号
主权项：	1.一种同时测定金霉素预混剂中金霉素和7种杂质含量的方法，所述7种杂质为4-差向四环素、四环素、2-乙酰-2-去酰胺四环素、6-差向金霉素、2-乙酰-2-去酰胺-4-差向金霉素、4-差向金霉素和2-乙酰-2-去酰胺金霉素，包括以下步骤：将金霉素预混剂与浸泡剂混合后经固液分离，所得液体物料作为样品溶液；对所述样品溶液进行高效液相色谱分析，根据样品溶液的液相色谱图得到金霉素预混剂中金霉素和7种杂质的含量，其中，金霉素和四环素采用外标法计算含量，其余6种杂质采用主成分自身对照法计算含量；进行所述高效液相色谱分析时采用的流动相为草酸、乙腈和甲醇的混合物，所述草酸的浓度为0.01mol/L，所述流动相中草酸、乙腈和甲醇的体积比为71：16：(10～16)。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浸泡剂为水、丙酮和盐酸的混合物，所述盐酸的浓度为5mol/L，所述浸泡剂中水、丙酮和盐酸的体积比为1300：600：80。 3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述金霉素预混剂与浸泡剂的用量比为(250～750)mg：50mL。 4.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于，所述金霉素预混剂与浸泡剂混合在超声条件下进行，超声的频率为35～40kHz，功率为50～100W，时间为15～25min。 5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，进行所述高效液相色谱分析时，流动相的流速为1.2mL/min。 6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，进行所述高效液相色谱分析时采用UV检测器。 7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，进行所述高效液相色谱分析时的检测波长为360nm。 8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，进行所述高效液相色谱分析时采用的色谱柱为C8色谱柱，长为250mm，内径为4.6mm，填料粒径为5μm。 9.根据权利要求1或8所述的方法，其特征在于，进行所述高效液相色谱分析时的柱温为25～35℃。 10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，进行所述高效液相色谱分析时的进样量为20μL。
所属类别：	发明专利