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原文传递地下水中半挥发性有机物检测方法

专利名称：	地下水中半挥发性有机物检测方法
摘要：	本发明涉及一种地下水中半挥发性有机物检测方法，包括以下步骤：（1）采样前抽水洗井：采样前对采样井进行清洗，同时排出井孔的积水，排出水量大于井孔储水量的3倍；（2）确定采样瓶：选择由玻璃或聚四氟乙烯制成的，内衬有聚四氟乙烯膜，带有螺旋盖，容量为1L的采样瓶用于贮存半挥发性有机物样品；（3）半挥发性样品的采集：（4）采用气相色谱−电子捕获检测器法测定水中半挥发性有机物；分离效率高、分析速度快、选择性好、样品用量少、检测灵敏度较高；可提高检测的效率，满足地下水有机污染调查的需要。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	河北;13
申请人：	河北省地质环境监测院
发明人：	毕海超;侯军亮;王昕洲;赵俊梅;李义;解珺
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-26T00:00:00+0800
发布日期：	2019-10-25T00:00:00+0800
申请号：	CN201910678648.7
公开号：	CN110376325A
代理机构：	北京鑫浩联德专利代理事务所(普通合伙)
代理人：	畅晓莹
分类号：	G01N30/70(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	050021 河北省石家庄市兴苑街58号
主权项：	1.一种地下水中半挥发性有机物检测方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）采样前抽水洗井：采样前对采样井进行清洗，同时排出井孔的积水，排出水量大于井孔储水量的3倍；（2）确定采样瓶：选择由玻璃或聚四氟乙烯制成的，内衬有聚四氟乙烯膜，带有螺旋盖，容量为1L的采样瓶用于贮存半挥发性有机物样品；（3）半挥发性样品的采集： ①旋开1L半挥发性有机物采样瓶的螺旋盖，将出水管的端口伸入瓶底，使水样沿瓶壁缓缓流入瓶中，同时不断提升管口，直至在瓶口形成一弯月面，迅速旋紧螺旋盖； ②在采样瓶上贴上标签，并以透明胶带覆盖标签； ③迅速将检查合格的样品采样瓶倒置平放入冷藏箱中； ④同一样品采集双样；（4）采用气相色谱−电子捕获检测器法测定水中半挥发性有机物：气相色谱分析条件为：气化室温度：250℃，检测器温度：325℃，载气为氮气，其压力为：12.18psi，色谱柱流量为：1.0mL/min，进样方式为：不分流，0.75min后分流口吹扫流量为60.0mL/min；柱升温程序为：初始温度70.0℃，以5℃/min从70℃升到150℃，保持5min；再以10℃/min从150℃升到270℃，保持3min，再以12℃/min从270℃升到300℃。 2.根据权利要求1所述的一种地下水中半挥发性有机物检测方法，其特征在于：在步骤（4）前进行样品的预处理。 3.根据权利要求2所述的一种地下水中半挥发性有机物检测方法，其特征在于：样品预处理的步骤为： ①在1000 mL分液漏斗中加入30gNaCl，量取1000 mL水样，用10mL丙酮分三次润洗样品瓶内壁，并将丙酮倒入分液漏斗中，加入40μL的1μg/mL的9,10苯并菲，50μL的1μg/mL的二丁基氯茵酸酯与2,4,5,6-四氯间二甲苯混合溶液于同一分液漏斗中；加入40mL正己烷，手持分液漏斗，振摇放气，安装分液漏斗于振荡器上，振摇5min进行萃取。 4.根据权利要求3所述的一种地下水中半挥发性有机物检测方法，其特征在于：在样品预处理的步骤①之后，还包括步骤②：取下分液漏斗静置10~30min，将正己烷层转移至250mL平底烧瓶中，再向水相中加入20 mL正己烷进行第2次、第3次萃取，步骤同上，合并三次有机相。 5.根据权利要求4所述的一种地下水中半挥发性有机物检测方法，其特征在于：在样品预处理的步骤②之后，还包括步骤③：向有机相中加入无水硫酸钠，振动放置30min后，除去有机相中的水分；在80℃恒温下水浴25mL KD浓缩瓶，当提取液剩至5~10mL时将正已烷无损地转移至25mLKD浓缩瓶中，氮气浓缩并用正已烷定容至1mL。 6.根据权利要求1所述的一种地下水中半挥发性有机物检测方法，其特征在于：选用带63Ni放射源电子捕获检测器的气相色谱仪。 7.根据权利要求1所述的一种地下水中半挥发性有机物检测方法，其特征在于：选用DB-35MS色谱柱。
所属类别：	发明专利