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原文传递 一种在线连续测定水体中硫化物的方法
专利名称: 一种在线连续测定水体中硫化物的方法
摘要: 本发明公开了一种在线连续测定水体中硫化物的方法,通过在线连续酸化将水体中硫化物转换成H2S气体,以介质阻挡放电微等离子体作为H2S的激发装置,在365.28nm处发射出特征谱线,电荷耦合光谱检测器(CCD)进行数据记录和分析。水样注入系统后,通过稀H2SO4在线连续酸化硫化物使之转换成H2S气体,并通过加热、超声辅助促进H2S从样品中分离,采用介质阻挡放电微等离子体激发H2S分子,根据特征发射谱线的峰面积进行定量分析,实现对水体中硫化物进行在线连续检测,具有快速、准确、稳定、低成本等特点。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 海南;46
申请人: 中国热带农业科学院分析测试中心
发明人: 韩丙军;钱兵;赵婧;何燕
专利状态: 有效
申请日期: 2019-09-02T00:00:00+0800
发布日期: 2019-11-05T00:00:00+0800
申请号: CN201910822214.X
公开号: CN110411988A
代理机构: 海口翔翔专利事务有限公司
代理人: 张耀婷
分类号: G01N21/62(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址: 570000 海南省海口市龙华区城西学院路4号
主权项: 1.一种在线连续测定水体中硫化物的方法,其特征在于,包括以下步骤: (1)绘制标准曲线 A、用0.5%NaOH-0.1%EDTA-0.1%抗坏血酸溶液逐级稀释法配置硫化物不同浓度的标准溶液,外标法进行定量; B、取定量后的标准溶液通过六通进样阀直接进样,同时利用蠕动泵输送H2SO4载液至六通进样阀对标准溶液进行在线连续酸化,将硫化物转换成H2S气体,加热、超声使H2S气体从液体中逸出;在线连续酸化的参数:载液H2SO4浓度的工作范围为0.5~10%,载液H2SO4流速的工作范围为26~42mL min-1,加热温度的工作范围为40~80℃,超声功率的工作范围为0~500W; C、逸出的H2S气体通过气液分离器进行气液分离后经放电气体引入介质阻挡放电微等离子体激发H2S分子,产生365.28nm的特征发射谱线,通过电荷耦合光谱检测器记录光谱数据,得到对应于硫化物不同浓度下的响应峰面积;介质阻挡放电微等离子的参数:放电气体的工作范围为氮气、氩气、氦气,放电气体流速的工作范围为0.1~0.5L min-1,激发电压的工作范围为40~60V; D、依据峰面积与标准溶液中硫化物的浓度成正比的特性,以硫化物标准溶液的浓度为横坐标,响应峰面积为纵坐标,绘制标准曲线; (2)待测样品检测 取待测样品溶液,通过六通进样阀直接进样,同时利用蠕动泵输送H2SO4载液至六通进样阀对待测液体样品进行在线连续酸化产生H2S,加热、超声促进H2S从溶液中分离,将逸出的H2S气体通过气液分离器进行气液分离后经放电气体引入介质阻挡放电微等离子体激发H2S分子,产生特征发射谱线,通过电荷耦合光谱检测器记录光谱数据,得到响应峰面积; (3)将所得峰面积与标准曲线进行比对,计算机软件进行数据分析、计算,得到待测样品中硫化物的浓度,实现对待测样品中硫化物的在线连续定量检测。 2.根据权利要求1所述的在线连续测定水体中硫化物的方法,其特征在于:所述在线连续酸化的参数为:载液H2SO4浓度为1%、载液H2SO4流速为34mL min-1、加热温度为80℃、超声功率500W。 3.根据权利要求1所述的在线连续测定水体中硫化物的方法,其特征在于:所述介质阻挡放电微等离子的参数为:放电气体为氦气、放电气体流速为0.2L min-1、激发电压为50V。
所属类别: 发明专利
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