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原文传递 一种针捕集-气相色谱-质谱联用对玫瑰花香气成份分析方法
专利名称: 一种针捕集-气相色谱-质谱联用对玫瑰花香气成份分析方法
摘要: 本发明公开了一种针捕集‑气相色谱‑质谱联用的玫瑰花香气成份分析方法。针捕集是一种先进的无溶剂化的样品前处理技术,将新鲜和田栽培的玫瑰花置于顶空瓶中后,开启加热装置进行加热,将捕集针插入顶空瓶进行吸附,然后将捕集针从顶空瓶上拔出,再插入气相色谱‑质谱进样口进行解吸,解吸后通过气相色谱‑质谱定性分析。本发明采用连续的吸附过程,可大大提高样品的富集效率,将样品中挥发性成分从样品中溢出,利用捕集针捕集吸附采样,解吸后进入检测器分析,适用于痕量有机目标组分的采样分析。可富集痕量组分,灵敏度高、吸附范围广、重现性好、易操作。吸附后可密封保存,吸附过程中副产物少,定性定量准确,操作简单,寿命较长。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 新疆;65
申请人: 中国科学院新疆生态与地理研究所
发明人: 陈亚丽;李洪敏;王翔;王坤;赵莉
专利状态: 有效
申请日期: 2019-09-05T00:00:00+0800
发布日期: 2019-11-05T00:00:00+0800
申请号: CN201910838809.4
公开号: CN110412183A
代理机构: 乌鲁木齐中科新兴专利事务所(普通合伙)
代理人: 张莉
分类号: G01N30/06(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址: 830011 新疆维吾尔自治区乌鲁木齐市北京南路40号附3号
主权项: 1.一种针捕集-气相色谱-质谱联用对玫瑰花香气成份分析方法,其特征在于按下列步骤进行: 动态针捕集的分析: a、取新鲜和田栽培玫瑰花捣碎,称取1 g样品于20 mL带隔垫的螺纹口顶空瓶中,加入500微升饱和氯化钠溶液,放入温度30-80℃恒温的顶空加热器中加热平衡30min,将涂有2,6二苯呋喃多孔聚合物树脂,石墨化碳黑吸附剂和碳分子筛三种吸附剂60-80目;聚二甲基硅氧烷吸附剂100-120目,二乙烯基苯吸附剂80-120目和碳分子筛吸附剂60-80目三种吸附剂;或2,6二苯呋喃多孔聚合物树脂60-80目,聚二甲基硅氧烷吸附剂100-120目和碳分子筛吸附剂60-80目三种吸附剂的捕集针插入瓶中,针孔至隔垫下方1 mm,将捕集针另一头连接于便携式采样器上,并打开电池组电压开关,然后将体积流量设为8-12 mL/min,体积设为18-22 mL,最后按开始按钮,富集1-3 min,富集20 mL体积后,取下捕集针放入气相色谱进样口,在温度250℃条件下恒温解析4 min; 气相色谱的分析: b、采用安捷伦7890B-5977A型气相色谱质谱仪,色谱柱为HP-5MS 30 m×0.25 mm内径,膜厚0.25 μm,色谱条件为:气相色谱进样口温度240-260℃,进样模式采用不分流模式进行,柱温箱升温程序:起始温度30-40℃保持0.3-0.7分钟后,以2-4 ℃/min升温至170-190℃保持0分钟,再以4-6 ℃/min升温至190-210℃保持0分钟,再以18-22 ℃/min升温至240-260 ℃保持2-4分钟,样品运行采用恒流模式,载气为纯度>99.9995%的氦气,流速为0.9-1.1 mL/min; 质谱的分析: c、电子轰击离子源,电子碰撞能量为70 eV,离子源温度为220-240℃,传输线温度为140-160℃,辅助温度240-260℃;采集质量数范围为40-500 amu;质量分析器:四级杆;扫描模式:全扫描,无溶剂延迟。
所属类别: 发明专利
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