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原文传递一种南极磷虾中PAEs和BHT的检测方法

专利名称：	一种南极磷虾中PAEs和BHT的检测方法
摘要：	本公开涉及一种南极磷虾中PAEs和BHT的检测方法。邻苯二甲酸酯是一种常用的增塑剂，具有类雌性激素和抗雄性激素的作用，可干扰机体内的内分泌系统。2,6‑二叔丁基对甲酚是一种常见的酚类抗氧化剂，可作为食品添加剂防止食物酸败，但目前尚不允许将BHT添加至海产品中，而PAEs由于与塑料之间的结合能力弱，易释放至水体中从而沉积在海洋动物中。本公开提供了一种南极磷虾中PAEs和BHT的检测方法，通过有机溶剂提取浓缩后经固相萃取净化，再通过气相‑质谱进行检测。本公开提供的检测方法具有良好的检测精度，南极磷虾作为一种良好的药物/保健品原料，提供精确可靠的检测方法具有推广意义。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山东;37
申请人：	山东师范大学
发明人：	丁佳佳;陈克云;刘代成
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-12T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-05T00:00:00+0800
申请号：	CN201910629863.8
公开号：	CN110412181A
代理机构：	济南圣达知识产权代理有限公司
代理人：	张晓鹏
分类号：	G01N30/06(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	250014 山东省济南市历下区文化东路88号
主权项：	1.一种南极磷虾中邻苯二甲酸酯的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：向待测南极磷虾中加入乙腈进行超声提取，将乙腈提取液浓缩后经固相萃取洗脱，再通过气相-质谱进行检测。 2.如权利要求1所述南极磷虾中邻苯二甲酸酯的检测方法，其特征在于，所述超声条件为：20～30℃、250～350W、35～45kHz的条件下超声25～35min。 3.如权利要求1所述南极磷虾中邻苯二甲酸酯的检测方法，其特征在于，乙腈提取液浓缩后经固相萃取洗脱具体步骤如下：将乙腈提取液去除水份后浓缩至无溶剂，加入乙腈复溶并定容得到乙腈浓缩液，将已经浓缩液通过固相萃取柱净化；优选的，所述所述乙腈提取物液除去水份的方式为：向乙腈提取物中加入无水硫酸钠；优选的，所述固相萃取柱为PAS/silica玻璃固相萃取柱，通过二氯乙烷、乙腈活化，采用乙腈作为洗脱液进行洗脱。 4.如权利要求1所述南极磷虾中邻苯二甲酸酯的检测方法，其特征在于，所述通过气相-质谱进行检测的具体步骤如下：获得固相萃取洗脱液后吹干，加入正己烷定容，进行气相-质谱检测；优选的，所述气相色谱采取程序式升温，升温方式如下：起始温度为55～65℃，保持0.8～1.2min，以18～22℃/min的速率升温至220℃，保持0.8～1.2min，再以4～6℃/min的速率升温至290℃，保持7～8min；优选的，所述气相色谱参数如下：色谱柱为HP-5MS石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)；进样口温度为300℃；分流进样，分流比为10:1，进样量为1μL；载气为高纯He(>99.999％)，恒流模式：流速为1mL/min；优选的，所述质谱条件为：电离方式为电子轰击电离源，电离能量为70eV；传输线温度为280℃，离子源温度为300℃；四极杆温度为150℃，检测方式为选择性离子检测方式。 5.一种南极磷虾中2,6-二叔丁基对甲酚的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：向待测南极磷虾中加入二氯甲烷进行超声提取，将二氯甲烷提取液浓缩后经凝胶渗透色谱洗脱，再通过气相-质谱进行检测。 6.如权利要求5所述南极磷虾中2,6-二叔丁基对甲酚的检测方法，其特征在于，所述超声条件为：20～30℃、250～350W、35～45kHz的条件下超声25～35min。 7.如权利要求5所述南极磷虾中2,6-二叔丁基对甲酚的检测方法，其特征在于，所述将二氯甲烷提取液浓缩后经凝胶渗透色谱洗脱的具体步骤如下：将二氯甲烷提取液除水后浓缩至无溶剂，加入二氯甲烷复溶得到二氯甲烷浓缩液，将二氯甲烷浓缩液通过固相萃取柱净化；优选的，所述固相萃取柱为Florisil固相萃取柱，采用正己烷活化，采用二氯甲烷-乙酸乙酯作为洗脱液进行洗脱。 8.如权利要求5所述南极磷虾中2,6-二叔丁基对甲酚的检测方法，其特征在于，所述通过气相-质谱进行检测的具体步骤如下：获得固相萃取洗脱液后吹干，加入正己烷定容，进行气相-质谱检测；优选的，所述气相色谱采取程序式升温，升温方式如下：65～75℃保持1min，以8～12℃/min升至190～210℃保持3.5～4.5min，再以8～12℃/min升至275～285℃保持3.5～4.5min。 9.如权利要求8所述南极磷虾中2,6-二叔丁基对甲酚的检测方法，其特征在于，所述气相色谱参数如下：色谱柱为5％苯基-甲基聚硅氧烷毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)；载气为高纯He，纯度≥99.999％，流速为1.00mL/min；进样口温度为230℃；进样量为1μL；进样方式为无分流进样，1min后打开阀。 10.如权利要求8所述南极磷虾中2,6-二叔丁基对甲酚的检测方法，其特征在于，所述质谱条件为：离子源为电子轰击电离源；电离能量为70eV；离子源温度为230℃；GC-MS接口温度为280℃；溶剂延迟时间为8min；检测方式为选择性离子检测方式，每种化合物选择一个定量离子，2～3个定性离子。
所属类别：	发明专利