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原文传递 一种旋转离心提取溶液中微小粒子的装置和方法
专利名称: 一种旋转离心提取溶液中微小粒子的装置和方法
摘要: 本发明涉及金属物理研究技术领域,具体指一种旋转离心提取溶液中微小粒子的装置和方法。该装置包括控制面板、控电柜、伺服电机电动推杆、支撑平台、表面皿、电磁铁、机械手臂、移液管、储液缸、密封罩、超声波发生器、水平指示器等。控制元件和电路封装在控电柜内,控电柜与控制面板和机械部分相连。通过控制面板的程序设置,来调节机械部分的运动模式和运动参数,承装有目标溶液的表面皿固定在支撑平台上,由伺服电机电动推杆的动作来实现表面皿内部溶液的目标运动模式。本发明将数字控制系统、机械动作装置结合到一起,并集成溶液的自动加入与移取系统、电磁铁自动吸附装置,极大地简化实验过程的操作难度,并有效避免实验过程的操作误差。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 辽宁;21
申请人: 中国科学院金属研究所
发明人: 刘洋;李殿中;王培;刘连
专利状态: 有效
申请日期: 2019-07-24T00:00:00+0800
发布日期: 2019-11-05T00:00:00+0800
申请号: CN201910674128.9
公开号: CN110411798A
代理机构: 沈阳优普达知识产权代理事务所(特殊普通合伙)
代理人: 张志伟
分类号: G01N1/28(2006.01);G;G01;G01N;G01N1
申请人地址: 110016 辽宁省沈阳市沈河区文化路72号
主权项: 1.一种旋转离心提取溶液中微小粒子的装置,其特征在于,其机械部分包括:伺服电机电动推杆、支撑平台、表面皿、电磁铁、机械手臂、废液移液管、有机溶剂移液管、无机溶剂移液管、收集液移液管、废液储液缸、有机溶剂储液缸、无机溶剂储液缸、收集液储液缸、密封罩、超声波发生器、水平指示器、机械室,具体结构如下: 伺服电机电动推杆位于机械室内底部的中心处,其上依次设置支撑平台、表面皿,其下与控电柜内的伺服电机相连;在机械室内中部的四角处,分别设置废液储液缸、有机溶剂储液缸、无机溶剂储液缸、收集液储液缸,废液储液缸的上方与废液移液管相对应,有机溶剂储液缸的上方与有机溶剂移液管相对应,无机溶剂储液缸的上方与无机溶剂移液管相对应,收集液储液缸的上方与收集液移液管相对应;在机械室内中部的侧壁上设置电磁铁、超声波发生器,在机械室内上部的侧壁上设置机械手臂。 2.根据权利要求1所述的旋转离心提取溶液中微小粒子的装置,其特征在于,支撑平台上设置水平指示器,机械室的正面设置对开的密封罩。 3.根据权利要求1所述的旋转离心提取溶液中微小粒子的装置,其特征在于,伺服电机电动推杆,其运动精度为±0.1mm,重复定位精度0.05mm,由三个伺服电机电动推杆同时运动,来实现多种旋转离心的目标动作。 4.根据权利要求1所述的旋转离心提取溶液中微小粒子的装置,其特征在于,废液移液管、有机溶剂移液管、无机溶剂移液管、收集液移液管的精度为0.1ml,量程为4~6ml,废液储液缸、有机溶剂储液缸、无机溶剂储液缸、收集液储液缸的容积为300~500ml。 5.根据权利要求1所述的旋转离心提取溶液中微小粒子的装置,其特征在于,还包括控制面板、控电柜,控电柜与控制面板和机械部分通过线路相连,机械部分的机械室设置于控电柜顶部,控制面板设置于机械部分的机械室顶部,在控电柜内封装控制元件和电路。 6.根据权利要求5所述的旋转离心提取溶液中微小粒子的装置,其特征在于,控制面板包括两种预设运动模式程序:运动模式一是以表面皿最低点为转动中心点,由三个伺服电机电动推杆协同运动,实现支撑平台和表面皿做转速范围为0.5~3rad/s可调的圆周运动,振幅范围为6~10mm,振动频率与转速正相关,使表面皿中的溶液能够绕转动中心点旋转,并保证溶液不会溢出表面皿;运动模式二的转动中心点是匀速变化的,其运动轨迹在以表面皿最低点为圆心,直径范围为2~10mm可调的圆周上,转动中心点的运动速度为0.15~0.3mm/s,由三个伺服电机电动推杆协同控制,实现支撑平台和表面皿能够保持5~10°的倾斜角度做倾斜旋转运动,再叠加转速范围为0.5~3rad/s可调的圆周运动,振幅范围为6~10mm,使表面皿中的溶液能够绕转动中心的运动轨迹旋转,并保证溶液不会溢出表面皿。 7.一种使用权利要求1至6之一所述装置的旋转离心提取溶液中微小粒子的方法,其特征在于,其步骤为: 步骤一、承装液体并校准水平 将目标溶液在烧杯中经过超声波处理2~4分钟后,将溶液倒入表面皿中,溶液的高度约为表面皿深度的1/2,再将表面皿固定在支撑平台的凹槽内,关闭密封罩;启动控电柜和控制面板,调整伺服电机电动推杆的位置,使支撑平台上的水平指示器内气泡位于正中心; 步骤二、粒子汇聚过程 设置控制面板内的运动模式与参数,保证支撑平台和表面皿做转速为0.5~3rad/s的圆周运动,振幅范围为6~10mm,该运动模式一进行4~6分钟后,停止支撑平台和表面皿的动作,并自动回归水平面,由机械手臂将废液移液管送至距离表面皿中心1/3半径长度的位置,废液移液管需接触液面,吸取表面皿内溶液直到液面低于废液移液管前端位置所在的水平面,再由机械手臂将废液移液管内液体排至废液储液缸,机械手臂将废液移液管放下并夹取有机溶剂移液管,预先吸取有机溶剂储液缸中的有机溶剂,由机械手臂将有机溶剂移液管送至距离表面皿中心1/3半径长度的位置,有机溶剂移液管距离液面4~6mm,将有机溶剂一次性加入到表面皿内,再由机械手臂将有机溶剂移液管放至有机溶剂储液缸;重复本步骤的上述做法4~10次,确保溶液澄清后,由机械手臂将无机溶剂移液管送至距离表面皿中心1/3半径长度的位置,预先吸取无机溶剂储液缸中的无机溶剂,无机溶剂移液管距离液面4~6mm,将无机溶剂一次性加入到表面皿内,再由机械手臂将无机溶剂移液管放至无机溶剂储液缸; 步骤三、粒子分离过程 步骤二结束后,粒子汇聚到表面皿中心处,肉眼可见,溶液澄清透明,设置控制面板内的运动模式与参数,在进行步骤二的运动模式一4~6分钟后停止,再开启运动模式二,保证转动中心是匀速变化的,其运动轨迹在以表面皿最低点为圆心,直径范围为2~10mm的圆周上,转动中心点的运动速度为0.15~0.3mm/s,实现支撑平台和表面皿能够保持5~10°的倾斜角度做倾斜旋转运动,再叠加转速为0.5~3rad/s的圆周运动,振幅范围为6~10mm,该运动模式进行100~300s,使粒子分布为长条形,不同粒子按照比重分布在长条的不同位置,由机械手臂将收集液移液管送至杂质粒子所在位置,收集液移液管需接触表面皿底部,吸取表面皿内溶液和杂质粒子,再由机械手臂将收集液移液管内液体排至收集液储液缸;由机械手臂将预先吸取收集液储液缸中有机溶剂移液管送至距离表面皿中心1/3半径长度的位置,有机溶剂移液管距离液面4~6mm,将有机溶剂一次性加入到表面皿内,再由机械手臂将有机溶剂移液管放至有机溶剂储液缸;重复本步骤的上述做法3~5次; 步骤四、样品制备 通过机械手臂将步骤三中的表面皿取下,在上面盖上同规格的表面皿,放置于阴凉洁净处;待表面皿内有机溶剂完全挥发后,即将表面皿内的粒子转移到导电胶或者其他载体上,进行检测分析;储液缸中的溶液和粒子,重复上述步骤,用于继续提取其他粒子。 8.根据权利要求7所述的旋转离心提取溶液中微小粒子的方法,其特征在于,步骤一中,在经过有机液电解或者酸溶的方法侵蚀掉钢基体后,获得含有第二相粒子的目标溶液;其中:电解液为三乙醇胺体积分数3~10%、丙三醇体积分数3~10%、四甲基氯化铵质量分数1~3%、其余为甲醇,电解时间6~8h,电流密度40~60mA/cm2;酸溶液为去离子水稀释的体积比1:1盐酸水溶液,溶解时间6~10h。 9.根据权利要求7所述的旋转离心提取溶液中微小粒子的方法,其特征在于,步骤二中,如需去除溶液中的磁性颗粒,在上述操作结束后,由机械手臂将电磁铁送至表面皿正上方,距离表面皿上边缘4~6mm处,启动电磁铁,吸附1~2分钟后,再由机械手臂将电磁铁送至指定位置进行清洗。
所属类别: 发明专利
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