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原文传递一种快速检测PP-g-MAH接枝率的方法

专利名称：	一种快速检测PP-g-MAH接枝率的方法
摘要：	本发明公开了一种快速检测PP‑g‑MAH接枝率的方法，通过制备一系列PP‑g‑MAH，结合酸碱中和滴定的提纯方法，利用酸碱中和滴定法得到这一系列样品的接枝率，用红外测试法得到这一系列样品红外谱图上马来酸酐的特征峰面积和聚丙烯内标峰面积的比值，得到一条接枝率与特征峰面积比值的标准曲线。从而利用获取的标准曲线，通过用酸碱滴定法中的方法对样品提纯，通过红外光谱法得到接枝样品的谱图上的A1780/A2720，结合获取的标准曲线，可以快速的得到接枝样品的接枝率，且与酸碱中和滴定法相比有着很高的拟合度，得到的标准曲线方程为：Gd＝0.3193×A+0.162。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	浙江;33
申请人：	杭州华聚复合材料有限公司
发明人：	韩小东;杜惟实;张才亮;姜纹昕;孙宁;周兴鹏
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-22T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-12T00:00:00+0800
申请号：	CN201910663313.8
公开号：	CN110441253A
代理机构：	杭州丰禾专利事务所有限公司
代理人：	李久林
分类号：	G01N21/3563(2014.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	311121浙江省杭州市余杭区余杭街道华一路2号
主权项：	1.一种快速检测PP-g-MAH接枝率的方法，其特征是：包括如下步骤：步骤一、制备一系列PP-g-MAH的标准样品；步骤二、酸碱滴定法对步骤一中的所述一系列PP-g-MAH中的每个标准样品进行接枝率的测定，具体包括如下步骤： 1)标准样品的纯化溶解：取标准样品放入锥形瓶中并用二甲苯溶解，回流条件下搅拌加热1～3个小时，标准样品和二甲苯的重量比为5:100～1:100；抽滤：冷却后倒入装有第一有机溶剂的烧杯中沉淀，抽滤并洗涤沉淀出来的接枝样品；抽提：将接枝样品用第二有机溶剂溶液抽提12～72h；干燥：将抽提后的接枝样品在60～90℃烘1～3h至恒重，并存储于干燥器中待用； 2)化学滴定称W克提纯后的接枝样品至锥形瓶中，并加入二甲苯进行加热回流，接枝样品完全溶解后，停止加热并冷却得到精制物溶液，移取0.005mol/L氢氧化钾-乙醇溶液至精制物溶液中，然后继续加热回流进行反应； 3)化学滴定测试样品的接枝率将以上充分溶解并反应的精制物溶液取出并自然冷却后滴加2滴酚酞，用0.01mol/L盐酸-丙醇溶液对该精制物溶液滴定至终点；接枝样品的接枝率用如下公式进行计算：式中： Na：经过标定的0.005mol/L氢氧化钾-乙醇溶液的浓度，单位为摩尔每升， Nb：经过标定的0.01mol/L盐酸-丙醇溶液的浓度，单位为摩尔每升, W：实际称取的接枝样品质量，单位为克， Va：移取的氢氧化钾-乙醇溶液的体积，单位为毫升， Vb：滴定所消耗的盐酸-丙醇溶液的体积，单位为毫升； M：马来酸酐的摩尔质量，单位为克每摩尔；步骤三、红外光谱法测试步骤二中步骤1)标准样品经纯化后得到的接枝样品的特征峰面积的数值，并通过红外分析软件分别计算接枝样品红外光谱曲线中位于1780cm-1与2720cm-1波数下的吸收峰的峰面积，分别记为A1780和A2720，并计算A＝A1780/A2720；绘制酸碱滴定法测得的PP-g-MAH的接枝率和红外光谱法测得的A＝A1780/A2720之间的数据图，并做线性拟合得到标准曲线方程。 2.根据权利要求1所述的快速检测PP-g-MAH接枝率的方法，其特征是：步骤二中的步骤1)的溶解过程中，标准样品和二甲苯的重量比优选为3：100。 3.根据权利要求1所述的快速检测PP-g-MAH接枝率的方法，其特征是：步骤二中的步骤1)的溶解过程中，回流条件下搅拌反应2个小时。 4.根据权利要求1所述的快速检测PP-g-MAH接枝率的方法，其特征是：步骤二中的步骤1)的抽滤过程中，所述第一有机溶剂选择丙酮，乙酸甲酯，甲醇和乙醇中的一种。 5.根据权利要求4所述的快速检测PP-g-MAH接枝率的方法，其特征是：所述第一有机溶剂优选为丙酮。 6.根据权利要求1所述的快速检测PP-g-MAH接枝率的方法，其特征是：步骤二中的步骤1)的抽提过程中，所述第二有机溶剂选择丙酮，乙酸甲酯，甲醇和乙醇中的一种。 7.根据权利要求6所述的快速检测PP-g-MAH接枝率的方法，其特征是：步骤二中的步骤1)的抽提过程中，所述第二有机溶剂优选为丙酮。 8.根据权利要求1所述的快速检测PP-g-MAH接枝率的方法，其特征是：步骤二中的步骤1)的抽提过程中，所述抽提时间优选为24～72个小时。 9.根据权利要求1所述的快速检测PP-g-MAH接枝率的方法，其特征是：步骤二中的步骤1)的干燥过程中，优选在90℃烘1h至恒重。 10.根据权利要求1所述的快速检测PP-g-MAH接枝率的方法，其特征是：所述线性拟合得到的标准曲线方程为Gd＝0.3193×A+0.162，其中，Gd:PP-g-MAH样品的接枝率；A:红外光谱曲线中位于1780cm-1与2720cm-1波数下的吸收峰的峰面积分别为A1780和A2720，A＝A1780/A2720。
所属类别：	发明专利