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原文传递一种烟酰胺原料中烟酸的测定方法

专利名称：	一种烟酰胺原料中烟酸的测定方法
摘要：	本发明公开了一种烟酰胺原料中烟酸的测定方法，包括1)配料：取烟酰胺原料样品，加入去离子水，制成烟酰胺水溶液；2)活化：向固相萃取柱内加入甲醇和去离子水；3)上样：将烟酰胺水溶液加入至固相萃取柱中，自然流干；4)净化洗脱：向固相萃取柱中加入含甲酸的甲醇溶液，对其进行洗脱，并收集洗脱后的甲醇溶液；5)过滤：采用滤膜对步骤4)中的甲醇溶液进行过滤，得到过滤后的甲醇溶液；6)测定：采用液相色谱串联质谱法对步骤5)过滤后的甲醇溶液进行烟酸的测定。本发明的烟酰胺原料中烟酸的测定方法采用固相萃取柱对烟酰胺溶液进行净化，将烟酰胺和烟酸进行分离，有效地消除烟酰胺对烟酸测定结果的干扰，从而准确地测定烟酸的含量。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	广州金评检测研究院有限公司
发明人：	刘纲勇;罗杰鸿
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-17T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-05T00:00:00+0800
申请号：	CN201910645871.1
公开号：	CN110412157A
代理机构：	广州市越秀区哲力专利商标事务所(普通合伙)
代理人：	汤喜友
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	511400 广东省广州市南沙区丰泽东路106号(自编1号楼)X1301-E5258(集群注册)(JM)
主权项：	1.一种烟酰胺原料中烟酸的测定方法，其特征在于，包括 1)配料：取烟酰胺原料样品，加入去离子水，制成烟酰胺水溶液； 2)活化：向固相萃取柱内加入甲醇和去离子水； 3)上样：将烟酰胺水溶液加入至固相萃取柱中，自然流干； 4)净化洗脱：向固相萃取柱中加入含甲酸的甲醇溶液，对其进行洗脱，并收集洗脱后的甲醇溶液；向收集的甲醇溶液内加入去离子水； 5)过滤：采用滤膜对步骤4)中的甲醇溶液进行过滤，得到过滤后的甲醇溶液； 6)烟酸的测定：采用液相色谱串联质谱法对步骤5)过滤后的甲醇溶液进行烟酸的测定。 2.如权利要求1所述的烟酰胺原料中烟酸的测定方法，其特征在于，步骤3)上样后，取甲醇溶液洗脱固相萃取柱，弃去洗脱液后，再进行步骤4)净化洗脱。 3.如权利要求2所述的烟酰胺原料中烟酸的测定方法，其特征在于，包括 1)配料：取0.1g烟酰胺原料样品，加入10mL去离子水，制成烟酰胺水溶液； 2)活化：向固相萃取柱内加入3ml的甲醇和3ml的去离子水； 3)上样：将10ml烟酰胺水溶液加入至固相萃取柱中，自然流干； 4)净化洗脱：向固相萃取柱中加入6ml含16％甲酸的甲醇溶液，对其进行洗脱，并收集洗脱后的甲醇溶液；向收集的甲醇溶液内加入去离子水，并定容到10ml； 5)过滤：采用0.45um的滤膜对步骤4)中的甲醇溶液进行过滤，得到过滤后的甲醇溶液； 6)烟酸的测定：采用液相色谱串联质谱法对步骤5)过滤后的甲醇溶液进行烟酸的测定。 4.如权利要求3所述的烟酰胺原料中烟酸的测定方法，其特征在于，步骤3)上样后，取3ml的甲醇溶液洗脱固相萃取柱，弃去洗脱液后在进行步骤4)净化洗脱。 5.如权利要求1所述的烟酰胺原料中烟酸的测定方法，其特征在于，液相色谱的色谱测定条件如下：色谱柱：赛默飞C18，1.7um，50mm*2.1mm，或具有同等柱效的色谱柱；柱温：35℃；进样体积5uL；流动相A为0.1％甲酸水溶液，流动相B为甲醇，等度洗脱，A：B＝50：50；流速为0.2mL/min。 6.如权利要求1所述的烟酰胺原料中烟酸的测定方法，其特征在于，质谱的测定条件：正离子扫描；毛细管电压3.5kV；多反应监测模式检测；烟酸的离子对参数为124/106、124/80，定量离子参数为124/106。 7.如权利要求1所述的烟酰胺原料中烟酸的测定方法，其特征在于，所述固相萃取柱为MAX混合型阴离子交换固体萃取柱。
所属类别：	发明专利