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原文传递硫元素含量的测试方法及其应用

专利名称：	硫元素含量的测试方法及其应用
摘要：	本发明提供一种通过ICP‑MS测试硫元素含量的方法，所述测试方法操作简单、准确性高、重复性好，特别适用于锂电池正极材料中硫元素含量的测试。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	东莞东阳光科研发有限公司
发明人：	蔡君瑶;李锡汉;万道勇;陈海轮;罗嘉文;陈璐
专利状态：	有效
申请日期：	2019-08-27T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-05T00:00:00+0800
申请号：	CN201910796362.9
公开号：	CN110412116A
分类号：	G01N27/62(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	523871 广东省东莞市长安镇振安中路368号
主权项：	1.一种硫元素含量的测试方法，其特征在于，通过ICP-MS进行测试硫元素的含量。 2.权利要求1所述的硫元素含量的测试方法的应用，其特征在于，所述测试方法用于锂电池正极材料中硫元素含量的测试。 3.根据权利要求2所述的硫元素含量的测试方法的应用，其特征在于，所述锂电池正极材料为磷酸铁锂、碳包覆磷酸铁锂、镍钴锰三元材料、锰酸锂或钴酸锂。 4.一种锂电池正极材料中硫元素含量的测试方法，其特征在于，包括： S1、样品前处理：称取锂电池正极材料样品，加入酸加热溶解，定容，得到待测液； S2、ICP-MS测试条件选定：选取一定浓度的氧气作为反应气，选用串接四极杆模式； S3、制备硫元素系列标准溶液； S4、绘制硫元素标准工作曲线； S5、测试待测液中硫元素的含量。 5.根据权利要求4所述的锂电池正极材料中硫元素含量的测试方法，其特征在于，所述锂电池正极材料为碳包覆磷酸铁锂。 6.根据权利要求5所述的锂电池正极材料中硫元素含量的测试方法，其特征在于，所述样品前处理中在称取锂电池正极材料样品后还包括煅烧。 7.根据权利要求6所述的锂电池正极材料中硫元素含量的测试方法，其特征在于，所述煅烧的温度为400-450℃，或/和，所述酸为质量分数为70％的高氯酸溶液，加热溶解的温度为350-400℃。 8.根据权利要求4所述的锂电池正极材料中硫元素含量的测试方法，其特征在于，所述定容为锂电池正极材料用蒸馏水稀释至少5000倍。 9.根据权利要求4所述的锂电池正极材料中硫元素含量的测试方法，其特征在于，所述反应气为氧气和氦气的混合气，所述混合气体中氧气的浓度为30-50％。 10.根据权利要求4所述的锂电池正极材料中硫元素含量的测试方法，其特征在于，所述制备硫元素系列标准溶液包括： (1)基体溶液配制：称取锂电池正极材料样品，加入酸加热溶解，定容，得到基体溶液； (2)标准溶液配制：取10ppm的硫元素标准溶液至100mL PET瓶中，用上述的基体溶液将10ppm的硫元素标准溶液分别稀释成硫元素含量为5ppb、10ppb、20ppb、50ppb、100ppb的硫元素系列标准溶液。 11.根据权利要求4所述的锂电池正极材料中硫元素含量的测试方法，其特征在于，所述绘制硫元素标准工作曲线包括：在选定的ICP-MS测试条件下，利用ICP-MS对硫元素系列标准溶液中的硫含量进行测试，以硫元素的含量为横坐标，对应的检测器每秒离子计数作为纵坐标，仪器自动绘制工作曲线，线性相关系数在99.9％-100％。 12.根据权利要求4所述的锂电池正极材料中硫元素含量的测试方法，其特征在于，所述测试待测液中硫元素的含量包括：按照选定的ICP-MS测试条件，对待测液进行测试，ICP-MS通过检测待测元素的每秒离子计数值，仪器根据绘制的硫元素标准工作曲线自动计算，得到待测液中硫元素的含量，根据如下计算公式，得到锂电池正极材料样品中硫元素的含量： W(S)＝C*m2/m1/1000 其中： W(S)—锂电池正极材料中硫元素的含量(ppm)； C—待测液中硫元素的含量(ppb)； m1—样品前处理中锂电池正极材料的质量(g)； m2—样品前处理中锂电池正极材料定容后的质量(g)。
所属类别：	发明专利