详情

原文传递基于石墨烯/金@银纳米颗粒修饰电极检测碘离子的方法

专利名称：	基于石墨烯/金@银纳米颗粒修饰电极检测碘离子的方法
摘要：	本发明涉及一种基于石墨烯/金@银纳米颗粒修饰电极检测碘离子的方法，属于分析检测技术领域。本发明首先制备石墨烯/金@银纳米颗粒修饰电极，然后利用碘离子（I‑）可以在铜离子的存在下将电极表面的银单质氧化为碘化银，利用修饰电极表面银的溶出伏安信号的降低来实现对目标碘离子的检测。该方法将氧化还原反应与电化学溶出伏安检测法相结合，具有非常高的检测灵敏度，具有操作简单，特异性强，灵敏度高且不需要复杂仪器的优点，可以应用于实际样品中碘离子的高灵敏检测。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	云南;53
申请人：	云南大学
发明人：	周川华;赵文颖;吴冰燕;吴凡;沈礼鸿;曹秋娥
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-10T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-12T00:00:00+0800
申请号：	CN201910622119.5
公开号：	CN110441358A
代理机构：	昆明正原专利商标代理有限公司
代理人：	陈左
分类号：	G01N27/30(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	650091云南省昆明市呈贡区云南大学呈贡校区化工学院
主权项：	1.一种用于碘离子检测的石墨烯/金@银纳米颗粒修饰电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤（1），取1 mg/mL氧化石墨烯悬水液滴作为修饰溶液，涂于处理干净的电极表面，将电极自然晾干；所述的电极为玻碳电极，所述的修饰溶液的用量为0.71 µL/mm2，相当于直径为3 mm的电极取5 µL修饰溶液；步骤（2），经步骤（1）处理后的电极置于0.1 mol/L KH2PO4溶液中，在-0.8V恒电位还原600 s，将电极表面的氧化石墨烯还原，得到石墨烯修饰电极；步骤（3），将石墨烯修饰电极置于5 mmol/L HAuCl4溶液中，施加-0.2V的电位还原60 s，得到石墨烯/纳米金修饰电极；步骤（4），依次取5 μL 0.05 mol/L AgNO3溶液、485 μL 0.1 mol/L的pH 9.8 二乙醇胺-HNO3缓冲溶液和10 μL 1mmol/L 抗坏血酸混合均匀，并迅速将石墨烯/纳米金修饰电极浸泡在混合溶液中，在 37℃条件下避光反应5 min，即得到用于碘离子检测的石墨烯/金@银纳米颗粒修饰电极。 2.根据权利要求1所述的用于碘离子检测的石墨烯/金@银纳米颗粒修饰电极的制备方法，其特征在于，将玻碳电极依次用0.5 μm和0.05μm的氧化铝粉末在湿润的麂皮上打磨，抛光至镜面，之后用超纯水、无水乙醇、超纯水依次超声清洗各l min，接着将玻碳电极置于1mmol/L铁氰化钾溶液中，于-0.2V~0.6V的电势范围内进行循环伏安扫描，当铁氰化钾的氧化还原峰的电势差在80 mV以下时表明玻碳电极表面已处理干净。 3.权利要求1或2所述用于碘离子检测的石墨烯/金@银纳米颗粒修饰电极在检测碘离子中的应用。 4.根据权利要求3所述的用于碘离子检测的石墨烯/金@银纳米颗粒修饰电极在检测碘离子中的应用，其特征在于，包括如下步骤：步骤（1），将含碘离子的待测物溶液按质量比为1:1加入到含有硫酸铜的磷酸缓冲溶液中，得到反应液；所述的含有硫酸铜的磷酸缓冲溶液含有：0.4 mmol/L硫酸铜和pH为7.2的0.2 mol/L磷酸缓冲，溶剂为水；步骤（2），将石墨烯/金@银纳米颗粒修饰电极作为工作电极插入步骤（1）得到的反应液中，于37℃避光反应20分钟，然后用超纯水将工作电极冲洗干净后，置于1mol/L KCl水溶液中进行线性伏安扫描测定，根据检测到的银的氧化信号的强弱，采用标准曲线法对碘离子进行定量。 5.根据权利要求4所述的检测碘离子的方法，其特征在于，步骤（2）中，线性伏安扫描的扫描范围为-0.2~0.4V，扫描速率为100mV/s。
所属类别：	发明专利