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原文传递用于原位拉曼分析的气体水合物保压置换装置及方法

专利名称：	用于原位拉曼分析的气体水合物保压置换装置及方法
摘要：	本发明公开了用于原位拉曼分析的气体水合物保压置换装置及方法。可实现高压气体水合物的生成/分解/置换等综合性实验，并进行原位拉曼表征。包括含温度控制单元的反应釜系统、控压供气系统、保压系统、置换气体系统、样品预冷系统、真空系统和数据采集与处理系统。本装置可以解决高压气体水合物在反应釜中进行原位拉曼表征时512笼的拉曼峰位被气体的拉曼峰位覆盖的问题，同时解决非原位拉曼表征取样困难/样品转移带来的实验误差等问题。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	辽宁;21
申请人：	大连理工大学
发明人：	宋永臣;王大勇;赵佳飞;李曼;刘卫国;杨明军;李洋辉;凌铮;刘瑜;张毅
专利状态：	有效
申请日期：	2019-08-31T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-12T00:00:00+0800
申请号：	CN201910819158.4
公开号：	CN110441286A
代理机构：	大连理工大学专利中心
代理人：	陈玲玉
分类号：	G01N21/65(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	116024辽宁省大连市甘井子区凌工路2号
主权项：	1.一种用于原位拉曼分析的气体水合物保压置换装置，其特征在于，包括拉曼光谱仪、反应釜系统、样品预冷系统、控压供气系统、真空系统和数据采集与处理系统，反应釜系统放置于拉曼光谱仪的XY操作台上；所述反应釜系统，包括可视化水合物反应釜、温度传感器和液氮控温部件；反应釜顶面设置有视窗，侧面设有液氮进/出气口以供控制温度；温度传感器设置在反应釜内的样品台上，反应釜套有塑料保温外壳，外壳中配有液氮吹扫管路以维持反应釜整体低温状态，防止可视窗口结霜阻碍测量；所述控压供气系统，包括压力调节阀A和通过管道相连的被置换气体气瓶，用于提供稳定被置换气体生成初始水合物；所述保压系统，包括压力调节阀B和通过管道相连的同位素气体气瓶，压力调节阀B用于调节该路压力，同位素气体用于将被置换气体排出后维持压力；所述样品预冷系统，包括水浴及附属温控单元，样品预冷系统入口端与并联的保压系统与控压供气系统相连，将控压供气系统或保压系统中提供的气体进行预冷处理，样品预冷系统出口端与反应釜系统相连，将预冷后气体送入反应釜；置换气体系统，包括依次通过管道相连的柱塞泵、防腐蚀压力调节阀和CO2气瓶；柱塞泵用于精确调节CO2管路中的压力，防腐蚀压力调节阀和CO2气瓶用于提供置换气体CO2；真空系统，包括由一个三通连接到管路上的真空泵，用于反应前对可视化水合物反应釜抽真空，排除反应釜中杂质气体的影响，以及反应结束后快速排气；数据采集与处理系统，用于采集温度传感器的温度以及样品的拉曼光谱各项数据进行分析。 2.采用权利要求1所述的用于原位拉曼分析的气体水合物保压置换装置的方法，其特征在于，包括步骤如下：步骤1：在反应釜内加入去离子水，利用温度传感器和液氮控温部件将反应釜的温度降至0℃以下，温度稳定后开启真空泵与阀门，将反应釜抽真空后关闭真空泵与阀门；步骤2：关闭预冷装置与反应釜连接处的针阀，旋开控压控气系统中被置换气体气瓶旋钮并调节压力调节阀A使管路中气体压力为目标压力，静置至数字压力表显示压力稳定，此时被置换气体预冷结束，打开预冷装置针阀将被置换气体送入反应釜，同时将反应温度升至所需温度；步骤3：通过拉曼光谱确定水合物生成情况，当甲烷水合物生成完全，即笼占有率达90％以上时，通过液氮控温部件将反应釜温度降至-80℃以下，温度稳定后打开真空泵抽真空，抽真空后关闭真空泵以及控压供气系统和预冷系统的针阀，打开保压系统的针阀并旋开同位素气体气瓶旋钮，调节该气体管路内压力为目标压力，使同位素气体在预冷系统中预冷，然后打开预冷系统的针阀将预冷过的同位素气体通入反应釜以维持压力；步骤4：关闭保压系统的气端阀门，开启置换气体系统的CO2气瓶，调节防腐蚀压力调节阀至所需压力，打开柱塞泵阀门，CO2气体通过样品预冷系统进行气体预冷；步骤5：打开预冷系统将预冷的CO2气体通入反应釜中通气结束后升温至置换温度；步骤6：步骤1-步骤5中，分别由温度传感器采集反应釜内的温度参数，由拉曼光谱仪每隔一段时间采集一次光谱数据实时监测反应釜内的水合物生成情况和填充率变化。 3.根据权利要求2所述方法，其特征在于，所述被置换气体为甲烷、乙烷、丙烷中的一种或两种以上的混合气体。
所属类别：	发明专利