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原文传递一种基于面源污染的颗粒态磷的直接测定方法

专利名称：	一种基于面源污染的颗粒态磷的直接测定方法
摘要：	本发明涉及种基于面源污染的颗粒态磷的直接测定方法。经0.45μm滤膜过滤后，将试样烘干，称取0.2500g试样进行消解，静置后将上清液全部转入100ml容量瓶中，用水定容，待测。分别量取0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00ml磷标准工作溶液于6支50ml具塞比色管中，量取10.0ml(或根据样品浓度确定量取体积)试料于50ml具塞比色管中，加水至刻度，然后进行显色。用30mm比色皿，于70nm波长处，以水为参比，测量吸光度。以试剂空白校正吸光度为纵坐标，对应的磷含量(p，g)为横坐标，绘制校准曲线和测定含量。本发明的有益效果是不采用直接测水中颗粒态磷的方法，可以尽大可能减少测量过程中误差，提高水中颗粒态含量的准确性。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	安徽;34
申请人：	安徽理工大学
发明人：	赵一蔚
专利状态：	有效
申请日期：	2019-08-29T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-15T00:00:00+0800
申请号：	CN201910808737.9
公开号：	CN110455794A
分类号：	G01N21/78(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	230031安徽省淮南市山南新区泰丰大街168号
主权项：	1.本发明提供了一种基于面源污染的颗粒态磷的直接测定方法。工作效率高，操作简洁，准确度高，具体操作步骤如下： 1.样品的保存：采集好的水样避光保存在棕色试剂瓶中，保存环境温度：0-4℃. 2.分析步骤： 2.1前处理：用采水桶采集表层水样，其它各层水样用卡盖式采水器采集。水样采集后，取水样经孔径0.45um醋酸纤维滤膜(预先用1:1000HCl浸泡24小时，并以超纯水洗至中性，45℃烘箱烘干)过滤，颗粒物保留在滤膜上，滤膜放入滤膜盒中，-20℃冷冻保存，带回实验室分析颗粒磷。 2.2试料的制备将试样烘干后，称取0.2500g试样于镍坩埚底部，用几滴无水乙醇湿润样品:然后加入2g氢氧化钠平铺于样品的表面，将样品覆盖，盖上坩埚盖:将坩埚放入马弗炉中升温，当温度升至400℃左右时，保持15min:然后继续升温至640℃，保持15min，取出冷却。再向坩埚中加入10ml水加热至80℃，待熔块溶解后，将坩埚内的溶液全部转入50ml离心杯中，再用10ml硫酸溶液分三次洗涤坩埚，洗涤液转入离心杯中，然后再用适量水洗涤坩埚3次，洗涤液全部转入离心杯中，以2500-3500r/min离心分离10min，静置后将上清液全部转入100ml容量瓶中，用水定容，待测。注:处理大批样品时，应将加入氢氧化钠后的坩埚暂放入大干燥器中以防吸潮。 2.3校准曲线的绘制分别量取0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00ml磷标准工作溶液于6支50ml具塞比色管中，加水至刻度，标准系列中的磷含量分别为0.00、3.50、5.00、10.00、20.00、25.00ug。然后分别向比色管中加入2～3滴指示剂，再用硫酸溶液和氢氧化钠溶液调节pH值为4.4左右，使溶液刚呈微黄色，再加入1.0ml抗坏血酸溶液，混匀。30s后加入3.0ml钼酸盐溶液，充分混匀，于20-30℃下放置15min。用30mm比色皿，于70nm波长处，以水为参比，测量吸光度。以试剂空白校正吸光度为纵坐标，对应的磷含量(p，g)为横坐标，绘制校准曲线。 2.4测定量取10.0ml(或根据样品浓度确定量取体积)试料于50ml具塞比色管中，加水至刻度。然后按照与绘制校准曲线相同操作步骤进行显色和测量3结果计算与表示 3.1结果计算颗粒态磷的含量h(mg/kg),按照公式(1)进行计算。式中： h—颗粒态磷的含量，mg/kg； A—试料的吸光度值； A0—空白试验的吸光度值； a—校准曲线的截距； b—校准曲线的斜率； V1—试样定容体积，ml； m—试样量，g； V2—试料体积，ml； ω—干物质含量(质量分数)，％。
所属类别：	发明专利