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原文传递一种枸橼酸钠原料和/或含枸橼酸钠的药物中杂质的检测方法

专利名称：	一种枸橼酸钠原料和/或含枸橼酸钠的药物中杂质的检测方法
摘要：	本发明提供了一种枸橼酸钠原料和/或含枸橼酸钠的药物中杂质的检测方法，它是采用高效液相色谱法检测，其操作步骤如下：1)对照品溶液的制备；2)供试品溶液的制备；3)分别吸取对照品溶液和供试品溶液注入液相色谱仪。本发明检测方法，各色谱峰之间的分离度高，相互之间无干扰，可以同时实现对异柠檬酸钠、顺‑乌头酸、反‑乌头酸、柠康酸酐、衣康酸的准确检测，且操作简便，容易控制，检测成本低，并具有良好的线性关系、专属性、精密度、稳定性、灵敏度和重复性，回收率高，检测结果准确可靠，为监控含枸橼酸钠药物中杂质的含量提供了一种行之有效的检测方法，进一步保证了含枸橼酸钠产品的质量和患者的用药安全。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	四川;51
申请人：	成都青山利康药业有限公司
发明人：	刘小英;崔盛;欧世荣;罗江涛;黄洪;李长生;陈红梅
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-26T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-15T00:00:00+0800
申请号：	CN201910683414.1
公开号：	CN110455975A
代理机构：	成都高远知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	李高峡;张娟
分类号：	G01N30/88(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	610000四川省成都市高朋大道14号
主权项：	1.一种枸橼酸钠原料和/或含枸橼酸钠的药物中杂质的检测方法，其特征在于：它是采用高效液相色谱法检测，其操作步骤如下： 1)对照品溶液的制备：取枸橼酸钠杂质对照品，加水溶液溶解，即得； 2)供试品溶液的制备：取待测样品，加水溶液溶解，即得； 3)分别吸取对照品溶液和供试品溶液注入液相色谱仪，色谱条件如下：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：以磷酸二氢钾溶液为流动相A，以甲醇为流动相B，A：B的体积比为(90～100)：(10：0)。 2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤1)所述枸橼酸杂质对照品为异柠檬酸钠、顺-乌头酸、反-乌头酸、柠康酸酐和/或衣康酸，所述对照品溶液中每1ml含对照品各5～25μg，优选10μg。 3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤2)所述待测样品为枸橼酸钠原料或含枸橼酸钠的药物，待测样品与水溶液的质量体积比为5～15mg：1ml，优选10mg：1ml。 4.根据权利要求1或3所述的检测方法，其特征在于：所述水溶液为流动相或水。 5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤3)所述磷酸二氢钾溶液浓度为0.1～1.0mol/L，优选0.5mol/L；所述磷酸二氢钾溶液用磷酸调pH值至1.0～3.0，优选2.0。 6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤3)所述色谱条件中色谱柱规格为4.6mm×250mm，5μm，优选色谱柱，Wondasil C18-WR，4.6mm×250mm，5μm。 7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤3)所述色谱条件中波长200～220nm，优选210nm；流速0.5～1.5ml/min，优选1.0ml/min；柱温25～35℃；进样量10～50μl，优选20μl。 8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤3)所述A：B的体积比为95：5。 9.一种枸橼酸钠原料和/或含枸橼酸钠的药物中杂质的含量测定方法，其特征在于：它是采用外标法计算，以权利要求1～8任意一项所述方法检测得到色谱图中色谱峰峰面积计算供试品中杂质的含量。 10.根据权利要求9所述的检测方法，其特征在于：它是以一个浓度对照品溶液的色谱图中峰面积计算供试品中相应杂质的含量；或：先绘制系列浓度对照品溶液的色谱图中峰面积与其浓度之间的标准曲线，再用标准曲线计算供试品中相应杂质的含量。
所属类别：	发明专利