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原文传递一种水处理剂聚合氯化铝铁中总氧化铝含量的测定方法

专利名称：	一种水处理剂聚合氯化铝铁中总氧化铝含量的测定方法
摘要：	本发明提供了一种水处理剂聚合氯化铝铁中总氧化铝含量的测定方法，将试样在高温下用碱熔融，使铝生成易溶于水偏铝酸钠，而一般金属杂质生成氢氧化物沉淀，并通过抽滤去除；由于铝与EDTA络合不全，再采用锌盐返滴定法加入过量EDTA与铝充分络合，剩余EDTA用锌盐回滴，通过计算求得氧化铝含量。本发明的测定方法，重现性高，精密度好，准确度高，检测成本低，检测速度快，且易于操作，加标回收率在98％‑102％之间。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	湖南;43
申请人：	湖南景翌环保检测有限公司
发明人：	刘佳强;唐理;刘冰;刘宜德;刘克义
专利状态：	有效
申请日期：	2019-08-09T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-15T00:00:00+0800
申请号：	CN201910736229.4
公开号：	CN110455981A
代理机构：	长沙朕扬知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	毛志杰
分类号：	G01N31/16(2006.01);G;G01;G01N;G01N31
申请人地址：	411100湖南省湘潭市九华示范区传奇路8号
主权项：	1.一种水处理剂聚合氯化铝铁中总氧化铝含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)对待检的水处理剂聚合氯化铝铁随机抽样，取0.2000-0.5000g试样备用；将试样和2-3g混合碱加入坩埚中，再滴入2-5滴纯水，加热待试样开始熔融再升温，使试样完全熔融后，然后将坩埚置于马弗炉中灼烧，灼烧后取出坩埚并转动，使熔体粘附在坩埚壁上；用热水将粘附在坩埚壁上的熔体吹洗入容量瓶中，摇匀定容，进行抽滤； (2)移取25ml试样于锥形瓶中，加入准确移取25ml或50ml浓度为0.0500mol/L的EDTA，再加入2-3滴二甲酚橙酞指示剂，用盐酸调至黄色，用氢氧化钠溶液调至红色，用稀盐酸调至黄色，然后加入5-10mL缓冲溶液调节pH值，再加入2-4滴乳化剂，摇匀、煮沸、冷却后再补加2-3滴二甲酚橙酞指示剂5-10ml缓冲溶液，用0.0500mol/L的锌标准溶液滴定至微红色为终点，得到消耗的锌标准溶液的体积； (3)计算总氧化铝的含量。 2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤(3)中，总氧化铝的含量的计算公式如式(1)所示：式中：W───表示Al2O3的百分含量，％； C1───表示EDTA标准溶液的浓度，mol/L； C2───表示锌标准溶液的浓度，mol/L； V1───表示EDTA标准溶液的体积，ml； V2───表示锌标准溶液的体积，ml； W───表示PAC/PAFC的百分含量，％； m───表示称取试样质量，g； 0.05098───表示1/2氧化铝毫摩尔质量。 3.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，所述步骤(1)中，在银坩埚中加入试样和混合碱的方法包括以下具体操作步骤：先在坩埚底部均匀铺入0.5-1g混合碱，然后将全部试样覆盖在铺好的混合碱上，再在试样上均匀覆盖剩余的混合碱。 4.根据权利要求3所述的测定方法，其特征在于，所述混合碱为氢氧化钠和氢氧化钾的混合物。 5.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，所述步骤(2)中，乳化剂为OP乳化剂，所述OP乳化剂是由聚乙烯醇磷酸铵与水按照体积比为2-4：50配制得到。 6.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，所述步骤(1)中，升温速率为50℃/30min，灼烧的温度为750℃，时间为30min。 7.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，所述步骤(1)中，将待检的水处理剂聚合氯化铝铁置于玛瑙研钵中研磨，全部过100目尼龙筛。 8.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，所述步骤(2)中，缓冲溶液为醋酸-醋酸钠缓冲溶液，加入缓冲溶液将pH值调节为5.4-5.6。 9.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，所述步骤(2)中，盐酸的体积分数为50％，氧化钠溶液的质量分数为1％，稀盐酸的体积分数为10％。 10.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，所述步骤(1)中，用热水将粘附在坩埚壁上的熔体吹洗入容量瓶中的方法包括以下具体操作步骤：用蒸馏水清洗坩埚外壁，在坩埚中加入热水，直接将坩埚放入超声清洗机底部，或者将坩埚放入玻璃烧杯中，再将玻璃烧杯放入超声清洗机底部，在超声清洗机中加入不超过坩埚高度2/3高度水开机超声10分钟，将熔融物洗入容量瓶中。
所属类别：	发明专利