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一种有效检测2-氯丙酰氯纯度的方法
| 专利名称： | 一种有效检测2-氯丙酰氯纯度的方法 |
| 摘要： | 本发明公开了一种2‑氯丙酰氯纯度的检测方法，利用酰氯易与醇类反应生成酯类物质的性质进行衍生化处理，避免了直接测定2‑氯丙酰氯造成的腐蚀和测定结果不稳定，再通过气相色谱检测，最后面积归一法计算2‑氯丙酰氯纯度。本检测方法可以有效的分离2‑氯丙酰氯主成分峰与杂质峰，极大的提高了2‑氯丙酰氯的检测灵敏度，从而可以简单、快速、稳定的检测2‑氯丙酰氯的纯度。本检测方法操作简单，准确性高，灵敏度和精密度高，稳定性好，重现性好。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 湖南;43 |
| 申请人： | 湖南新领航检测技术有限公司 |
| 发明人： | 袁金桥;邹浩;秦敏;张瑜;吴桐 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2019-09-06T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2019-11-12T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201910845647.7 |
| 公开号： | CN110441446A |
| 分类号： | G01N30/06(2006.01);G;G01;G01N;G01N30 |
| 申请人地址： | 410205湖南省长沙市长沙高新开发区桐梓坡西路229号麓谷孵化器厂房A5栋5楼 |
| 主权项： | 1.一种2-氯丙酰氯纯度的检测方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)样品配制：缓慢滴加1g氯丙酰氯至含8ml乙醇的10ml容量瓶中，待冷却至室温，加乙醇定容至刻度线，摇匀，即得供试品溶液； (2)设置气相色谱仪色谱条件：色谱柱填充剂为二甲基聚硅烷胶，进样量为0.5～1.5μl，检测器为FID，分流比为10：1，流速为2.5～3.5ml/min，前进样口温度为120～250℃，升温程序为梯度升温； (3)气相色谱法测定纯度：自动进样1ul，注入色谱仪中记录色谱图。 2.根据权利要求1所述的2-氯丙酰氯纯度的检测方法，其特征在于，步骤(2)设置色谱条件中进样量为1μl。 3.根据权利要求1所述的2-氯丙酰氯纯度的检测方法，其特征在于，步骤(2)色谱条件中进样口温度为250℃。 4.根据权利要求1所述的2-氯丙酰氯纯度的检测方法，其特征在于，步骤(2)色谱条件中流速为3ml/min。 5.根据权利要求1所述的2-氯丙酰氯纯度的检测方法，其特征在于，步骤(2)色谱条件中初始温度为40℃。 6.根据权利要求1所述的2-氯丙酰氯纯度的检测方法，其特征在于，步骤(2)色谱条件中升温程序具体为：初始温度为40℃，保持6min，再以15℃/min升至250℃，保持5min。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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