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原文传递 一种机制砂云母含量定量检测方法
专利名称: 一种机制砂云母含量定量检测方法
摘要: 本发明提供一种机制砂云母含量定量检测方法,使用快速、简单、可靠,其具体步骤包括:(1)试验样品的制作;(2)选择样品和内标物质的定量衍射峰,将步骤(1)制备的样品置于样品槽中,采用X射线衍射分析(XRD)定性分析,确定样品中的云母种类,选择样品和内标物质的定量衍射峰;(3)K值法定量检测,用K值法对样品中的云母含量进行定量测定,对试样的衍射峰进行扫描测量得出谱图,以定量衍射峰的积分强度作为衍射峰的强度,准确称取1.8000g试样a和0.2000g内标物质b,充分混合均匀,由XRD测定样品的定量衍射峰强度Ia和内标物质的定量衍射峰强度Ib;(4)数据处理与结果计算,利用Jade5.0软件中的Gauss函数先进行分峰处理,再拟求出定量峰的积分强度。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 陕西;61
申请人: 中交二公局第三工程有限公司
发明人: 沈玉;程永志;巨高权;王旺宁;弓明
专利状态: 有效
申请日期: 2019-09-04T00:00:00+0800
发布日期: 2019-11-12T00:00:00+0800
申请号: CN201910830456.3
公开号: CN110441339A
分类号: G01N23/2055(2018.01);G;G01;G01N;G01N23
申请人地址: 710000陕西省西安市未央区凤城二路12号
主权项: 1.一种机制砂云母含量定量检测方法,其特征在于,其具体步骤包括: (1)试验样品的制作,将机制砂石粉用玛瑙研钵磨细成粒度小于5μm的粉末,制成待测样品,对不同的样品进行编号并置于干燥器中备用; (2)选择样品和内标物质的定量衍射峰,将步骤(1)制备的样品置于样品槽中,采用X射线衍射分析(XRD)定性分析,确定样品中的云母种类,选择样品的定量衍射峰,根据选用作为定量分析的内标物质,确定内标物质的定量衍射峰; (3)K值法定量检测,用K值法对样品中的云母含量进行定量测定,对试样的衍射峰进行扫描测量得出谱图,以定量衍射峰的积分强度作为衍射峰的强度,准确称取1.8000g试样a和0.2000g内标物质b,充分混合均匀,由XRD测定样品的定量衍射峰强度Ia和内标物质的定量衍射峰强度Ib; (4)数据处理与结果计算,利用Jade5.0软件中的Gauss函数先进行分峰处理,再拟求出定量峰的积分强度,物质衍射峰强度与含量的关系可用公式(1-1)表示,通过移项可得公式(1-2),该式即为云母在混合样(待测样品与内标物质的混合样)中含量Xa的计算公式,待内标物质的质量扣除后,待测样品中云母含量X可由公式(1-3)计算得出: Ia/Ib=(Ka*Xa)/(Kb*Xb) (1-1) Xa=(Kb*Ia)/(Ka*Ib)*Xb (1-2) X=10/9*Xa=10/9*(Kb*Ia)/(Ka*Ib)*Xb (1-3) 式中:Ka——云母的参比强度; Kb——内标物质的参比强度; Ia——云母定量衍射峰的积分强度; Ib——内标物质定量衍射峰的积分强度; Xa——待测样品与内标物质的混合样中云母的含量; Xb——待测样品与内标物质的混合样中内标物质的含量。 2.根据权利要求1所述的一种机制砂云母含量定量检测方法,其特征在于,上述步骤(1)中的制样研磨采用敲底制样法,样品为粒径小于5μm大于1μm的粉末。 3.根据权利要求1所述的一种机制砂云母含量定量检测方法,其特征在于,所述X射线衍射分析的扫描速率为0.5°/min,扫描范围为5°~12°和32°~38°。 4.根据权利要求1所述的一种机制砂云母含量定量检测方法,其特征在于,所述云母的参比强度Ka和内标物质的参比强度Kb,由JCPDS卡片查得。
所属类别: 发明专利
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