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原文传递离子液体/POSS复合涂层的制备及其在固相微萃取方面的应用

专利名称：	离子液体/POSS复合涂层的制备及其在固相微萃取方面的应用
摘要：	本发明公开了一种离子液体/POSS复合涂层的制备方法，其具体是先利用银镜反应在不锈钢纤维表面键合上巯基官能团；然后将表面键合有巯基官能团的不锈钢纤维于离子液体、POSS等制成的涂液中浸泡后快速取出，经原位光引发聚合反应制得以离子液体/POSS为复合涂层的固相微萃取纤维。本发明制备方法快速、成本低廉、工艺简单；所制备的杂化涂层材料具有良好的化学及热稳定性、可调的双孔结构和高的比表面积，对痕量挥发性环境有机污染物具有良好的萃取性能，在环境和食品样品前处理与气质联用分析方面有着良好的应用前景。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	福建;35
申请人：	福州大学
发明人：	吴晓苹;张宁
专利状态：	有效
申请日期：	2019-08-19T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-12T00:00:00+0800
申请号：	CN201910766128.1
公开号：	CN110441429A
代理机构：	福州元创专利商标代理有限公司
代理人：	修斯文;蔡学俊
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	350108福建省福州市闽侯县上街镇福州大学城学院路2号福州大学新区
主权项：	1.一种离子液体/POSS复合涂层的制备方法，其特征在于：先利用银镜反应在不锈钢纤维表面键合上巯基官能团；然后将表面键合有巯基官能团的不锈钢纤维于涂液中浸泡后快速取出，经原位光引发聚合反应制得所述离子液体/POSS复合涂层。 2. 根据权利要求1所述的一种离子液体/POSS复合涂层的制备方法，其特征在于：所述不锈钢纤维的直径为0.2 mm~0.3 mm，长度为12-15cm。 3.根据权利要求1所述的一种离子液体/POSS复合涂层的制备方法，其特征在于：在不锈钢纤维表面键合上巯基官能团的具体方法为：（1）将不锈钢纤维在水浴锅中用氢氟酸加热刻蚀，然后用超纯水洗三次，待用；（2）将氨水溶液A滴加入到AgNO3溶液中直至出现棕色沉淀，再加入氨水溶液B直至沉淀消失；然后将不锈钢纤维的蚀刻部分垂直浸入沉淀消失的溶液中，并迅速逐滴加入葡萄糖溶液直至出现白色银层，再将所得纤维在室温下于溶液中浸泡2-5 h后取出，用超纯水洗涤，并在空气中干燥，得到表面镀有银层的不锈钢纤维；（3）将不锈钢纤维的银层部分垂直浸入1,6-己二硫醇溶液中24-36 h，取出后用超纯水洗涤，并在空气中干燥，得到表面巯基修饰的不锈钢纤维。 4. 根据权利要求3所述的一种离子液体/POSS复合涂层的制备方法，其特征在于：步骤（1）中不锈钢纤维是在室温到70 ℃的温度下刻蚀5-30 min；步骤（2）中所用氨水溶液A的浓度为28%（W/W），AgNO3溶液的浓度为0.2 mol/L，氨水溶液B的浓度为2.8%（W/W），葡萄糖溶液的浓度为1.0 mol/L；步骤（3）中所用1,6-己二硫醇溶液的浓度为20.0 mmol/L。 5.根据权利要求1所述的一种离子液体/POSS复合涂层的制备方法，其特征在于：利用表面键合有巯基官能团的不锈钢纤维制备离子液体/POSS复合涂层的具体方法为：（a）将聚乙二醇200、正丙醇、离子液体、POSS和2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮以一定的比例在离心管中混合，涡旋均匀，并超声5-20 min，得到涂液；（b）将表面键合有巯基官能团的不锈钢纤维垂直浸入涂液中，之后快速拉出置于特定波长的紫外光下进行原位光引发聚合反应；（c）重复步骤（b）3-6次以获得理想厚度的纤维涂层，再将所得不锈钢纤维进行老化，即得。 6.根据权利要求5所述的一种离子液体/POSS复合涂层的制备方法，其特征在于：步骤（a）中所用离子液体和POSS的总质量之和与聚乙二醇200、正丙醇、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮的质量比为7:(6-10):(8-12):(1.5-3)；其中，离子液体和POSS的质量比为1:6-3:4；步骤（b）中所用紫外光的波长为300-400 nm；反应时间为1.0-3.0 min；步骤（c）中老化温度为200-250 ℃，老化时间为8-12 h。 7.根据权利要求5或6所述的一种离子液体/POSS复合涂层的制备方法，其特征在于：所用离子液体为含有碳碳双键的任何离子液体。 8.一种如权利要求1所述方法制得的含离子液体/POSS复合涂层的不锈钢纤维。 9.一种如权利要求8所述包裹离子液体/POSS复合涂层的不锈钢纤维在痕量挥发性有机污染物的固相微萃取中的应用。
所属类别：	发明专利