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原文传递一种玫瑰花中香气成分含量测定的方法

专利名称：	一种玫瑰花中香气成分含量测定的方法
摘要：	本发明涉及一种玫瑰花中香气成分含量测定的方法，包括以下步骤：(1)色谱条件与系统适用性试验；(2)内标溶液与标准溶液的制备；(3)供试品溶液的制备；(4)测定。对照品溶液，供试品分别顶空进样注入气相色谱仪，内标法计算香叶醇、橙花醇、2‑苯乙醇、丁香酚、丁香酚甲醚、芳樟醇、香茅醇、十七烷、二十三烷的含量，只测定芳樟醇一个成分实现玫瑰花中其他多个成分的同步测定，提高测定效率，并且顶空气相色谱法测定便于操作，省时省力，测定结果准确可靠，从而可以有效控制玫瑰花的质量。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	贵州;52
申请人：	贵州医科大学
发明人：	潘卫;伍庆;李兴;朱丽英;王娇;徐家怡;李佳蔚
专利状态：	有效
申请日期：	2018-10-26T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-15T00:00:00+0800
申请号：	CN201811255296.6
公开号：	CN110455933A
代理机构：	贵阳贵知知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	曾香兰;蒋琳琳
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	550004贵州省贵阳市北京路4号
主权项：	1.一种玫瑰花中香气成分含量检测的方法，其特征在于，所述含量检测方法为气相色谱法，顶空进样，包括以下步骤：(1)供试品溶液的制备；(2)内标溶液与对照品溶液的制备；(3)色谱条件与系统适用性试验；(4)测定。 2.根据权利要求1所述的含量检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中供试品溶液的制备为：称取4～6g玫瑰花瓣，置20ml顶空瓶中，再加入5～15℃的1～2mg/ml的正丁醇水溶液4～6ml，加盖密封，即得。 3.根据权利要求1或2所述的含量检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中供试品溶液的制备为：称取4.5～5.5g玫瑰花瓣，置20ml顶空瓶中，再加入5～10℃的1mg/ml的正丁醇水溶液5ml，加盖密封，即得。 4.根据权利要求1所述的含量检测方法，其特征在于，所述步骤(2)内标溶液与对照品溶液的制备：内标溶液的制备方法为：精密称取色谱级正丁醇0.1～0.2g，加5～15℃的超纯水溶解定容至100ml，摇匀后置于5～15℃环境1～2小时即得内标溶液；对照品溶液：精密称取香茅醇适量,用5～15℃的超纯水定容，取5ml置于20ml顶空瓶中，再加入5ml内标液，加盖密封，即得对照品溶液。 5.根据权利要求1或4所述的含量检测方法，其特征在于，所述步骤(2)对照品溶液的制备方法为：称取：香叶醇1.422g、1.138g、0.568g、0.284g、0.142g；橙花醇0.774g、0.62g、0.31g、0.154g、0.078g；2-苯乙醇1.788g、1.422g、0.712g、0.356g、0.178g；丁香酚1.632g、1.306g、0.652g、0.326g、0.164g；丁香酚甲醚2.444g、1.954g、0.978g、0.488g、0.244g；芳樟醇0.458g、0.366g、0.182g、0.092g、0.046g；香茅醇3.476g、2.78g、1.39g、0.696g、0.348g；十七烷2.99g、2.392g、1.196g、0.598g、0.3g；二十三烷6.254g、5.004g、2.502g、1.25g、0.626g；以上九种对照品按重量由高到低依次置于5个编号为1号,2号,3号,4号,5号的100ml容量瓶中，用5～15℃超纯水溶解并定容，摇匀即得混合对照品原液，进样前取混合对照品原液溶液各5ml置于20ml顶空瓶中，加入5ml内标溶液，加盖密封即得混合标准溶液Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ。 6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(3)色谱条件与系统适用性试验：色谱柱为聚乙二醇毛细管柱；载气为高纯氮气，检测器为氢离子火焰检测器，对照品溶液和供试品溶液顶空进样，采用程序升温，各峰之间分离度大于1.5,且对称性良好。 7.根据权利要求1所述的含量检测方法，其特征在于，所述步骤(3)色谱参数：仪器：Agilent 7890B气相色谱仪，FID检测器，Agilent7697A顶空进样器；色谱柱：DB-WAX毛细管柱，柱长30m，柱内径0.32mm，薄膜厚度0.25μm；进样口温度为240～260℃，检测器温度为240～260℃；柱温：采用程序升温，具体为40℃保持5min，以5℃/min的升温速率升至100℃，保持10min，再以5℃/min的升温速率升至240℃，保持3min；进样体积：顶空定量环1ml，载气流速2～4ml/min，分流比10～20:1；顶空参数：平衡时间为25～35min，平衡温度为60～80℃，顶空瓶体积为20ml。 8.根据权利要求1所述的含量检测方法，其特征在于，所述步骤(4)测定：对照品溶液与供试品溶液置于顶空进样器相同条件下平衡相同的时间，顶空进样1ml，注入气相色谱仪检测，记录各目的峰峰面积，计算各待测成分的校正因子及对照品中香叶醇、橙花醇、2-苯乙醇、丁香酚、丁香酚甲醚、芳樟醇、十七烷、二十三烷相对于香茅醇的相对校正因子，再通过各成分与香茅醇的相对校正因子计算出供试品中各成分的含量。 9.根据权利要求1-8任意一项所述的含量检测方法，其特征在于所述含量检测方法包括以下步骤：内标液的制备：精密称取正丁醇0.1-0.2g，加5～15℃超纯水溶解定容至100ml；供试品溶液的制备：称取约4-6g玫瑰花瓣，置于顶空瓶中，加入5ml内标溶液，加盖密封；对照品溶液的制备：精密称取香茅醇0.03-0.07g对照品,置于顶空瓶中，加入5ml内标溶液，加盖密封；色谱条件与系统适用性试验：色谱柱为聚乙二醇毛细管柱。载气为高纯氮气，检测器为氢离子火焰检测器，对照品溶液和供试品溶液顶空进样，程序升温，各峰之间分离度大于1.5,且对称性良好；测定：对照品溶液与供试品溶液置于顶空进样器相同条件下平衡相同的时间，顶空进样1ml，注入气相色谱仪，测定，记录各目的峰峰面积，计算各待测成分的校正因子及对照品中香叶醇、橙花醇、2-苯乙醇、丁香酚、丁香酚甲醚、芳樟醇、十七烷、二十三烷相对于香茅醇的相对校正因子，再通过各成分与香茅醇的相对校正因子计算出供试品中各成分的含量。 10.根据权利要求9所述的含量检测方法，其特征在于所述各成分平均加样回收率为：香叶醇97.8％、橙花醇96.3％、2-苯乙醇97.2％、丁香酚98.4％、丁香酚甲醚94.7％、芳樟醇96.8％、香茅醇98.2％、十七烷99.4％、二十三烷98.9％。
所属类别：	发明专利