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原文传递一种清热八味丸的检测方法

专利名称：	一种清热八味丸的检测方法
摘要：	本发明提供了一种清热八味丸的质量检测方法，属于药物分析领域。本发明对现有的清热八味丸质量标准进行了相应提高，在原质量标准基础上增加了胡黄连和苦地丁专属性较强的鉴别方法；增加了羟基红花黄色素A的含量测定方法，本发明具有方法简便、速度快、重现性好等特点，所建立的鉴别及含量测定方法经方法学验证满足相关要求，适用性强，能够更全面的反映产品质量状况，为质量控制及制定标准提供了重要依据。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	内蒙古;15
申请人：	内蒙古蒙药股份有限公司
发明人：	邢界红;刘庆玲;龙泉洪;于秀玲
专利状态：	有效
申请日期：	2019-09-17T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-22T00:00:00+0800
申请号：	CN201910877540.0
公开号：	CN110487950A
代理机构：	北京名华博信知识产权代理有限公司
代理人：	苗源
分类号：	G01N30/90(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	028000 内蒙古自治区通辽市通辽经济技术开发区辽河大街西段
主权项：	1.一种清热八味丸的检测方法，其特征在于，该方法包括如下鉴别和/或含量测定方法中的一种或几种：利用薄层色谱法对胡黄连和苦地丁进行定性鉴别以及用高效液相色谱法对羟基红花黄色素A的含量进行测定。 2.根据权利要求1所述的清热八味丸的检测方法，其特征在于，所述的胡黄连和苦地丁的定性鉴别包括如下步骤：胡黄连的鉴别：供试品溶液的制备：取本品2～5g，采用研细方式，加10％硫酸溶液10～20ml，加热回流10～30min，放冷，用三氯甲烷萃取2次，每次10～15ml，合并三氯甲烷液，浓缩至1～3ml，作为供试品溶液；对照药材溶液的制备：取胡黄连对照药材0.8～1.5g，加10％硫酸溶液10～20ml，加热回流10～30min，放冷，用三氯甲烷萃取2次，每次10～15ml，合并三氯甲烷液，浓缩至1～3ml，作为对照药材溶液；对照品溶液的制备：取香草酸对照品、肉桂酸对照品适量，分别加三氯甲烷制成每1ml含1.8～2.5mg的溶液，作为对照品溶液；鉴别：照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液5～15μl、对照药材溶液、对照品溶液各3～8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以3～8：3～8：0.1正己烷-乙醚-冰乙酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；苦地丁的鉴别：供试品溶液的制备：取本品2～5g，采用研细方式，加浓氨水0.8～1.5ml浸润，加三氯甲烷15～25ml，放置8～15h，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.8～1.5ml使溶解，作为供试品溶液。对照药材溶液的制备：取苦地丁对照药材0.8～1.5g，加浓氨水0.8～1.5ml浸润，加三氯甲烷15～25ml，放置8～15h，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1～2ml使溶解，作为对照药材溶液；鉴别：照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液及对照药材溶液各5～15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以5～10：1～3：1环己烷-三氯甲烷-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾溶液；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同顔色的斑点。 3.根据权利要求1所述的清热八味丸的检测方法，其特征在于，所述羟基红花黄色素A的含量测定方法包括以下步骤：供试品溶液的制备：取本品粉末，置具塞锥形瓶中，加入20～30％甲醇溶液，称定重量，超声处理，再称定重量，用20％～30％甲醇补足减失的重量，过微孔滤膜，即得；对照品溶液的制备：取羟基红花黄色素A对照品适量，加20～30％甲醇水溶液制成每1ml含0.10～0.15mg对羟基红花黄色素的溶液，即得；含量测定：分别吸取对照品溶液与供试品溶液各8～15μl，注入液相色谱仪，测定，即得；其中色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以5～15：1：30～50的甲醇-乙腈-0.7％磷酸为流动相；检测波长为380～420nm；流速0.6～1.5ml/min；柱温30～40℃，进样量5～15μl。 4.根据权利要求2所述的清热八味丸的检测方法，其特征在于：胡黄连的鉴别：供试品溶液的制备：取本品3g，采用研细方式，加10％硫酸溶液15ml，加热回流15min，放冷，用三氯甲烷萃取2次，每次10ml，合并三氯甲烷液，浓缩至2ml，作为供试品溶液；对照药材溶液的制备：取胡黄连对照药材1g，加10％硫酸溶液15ml，加热回流15min，放冷，用三氯甲烷萃取2次，每次10ml，合并三氯甲烷液，浓缩至2ml，作为对照药材溶液；对照品溶液的制备：取香草酸对照品、肉桂酸对照品适量，分别加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；鉴别：照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液10μl、对照药材溶液、对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以5：5：0.1正己烷-乙醚-冰乙酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；苦地丁的鉴别：供试品溶液的制备：取本品3g，采用研细方式，加浓氨水1ml浸润，加三氯甲烷20ml，放置10h，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。对照药材溶液的制备：取苦地丁对照药材1g，加浓氨水1ml浸润，加三氯甲烷20ml，放置10h，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；鉴别：照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液及对照药材溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以7：2：1环己烷-三氯甲烷-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾溶液；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同顔色的斑点。 5.根据权利要求3所述的清热八味丸的检测方法，其特征在于，所述羟基红花黄色素A的含量测定方法为高效液相色谱法，包括以下步骤：高效液相色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，具体选自以下规格中的一种：5μm 250mm×4.6mm、5μm 150mm×4.6mm；以5～15：1：30～50的甲醇-乙腈-0.7％磷酸为流动相；检测波长为380～420nm；流速0.6～1.5ml/min；柱温30～40℃，进样量5～15μl；供试品溶液的制备：取本品粉末约1.5～2.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入20％～30％甲醇40～60ml，称定重量，超声功率300W，频率50kHz，处理30～60分钟，放冷至室温，再称定重量，用20％～30％甲醇补足减失的重量，摇匀，过0.45μm微孔滤膜，取续滤液，即得；对照品溶液的制备：取羟基红花黄色素A对照品适量，精密称定，加20～30％甲醇水溶液制成每1ml含0.10～0.15mg的溶液，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各8～15μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 6.根据权利要求5的检测方法，其特征在于，步骤如下：高效液相色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以9：1：40的甲醇-乙腈-0.7％磷酸为流动相；检测波长为403nm；流速1ml/min；柱温35℃，进样量10μl；供试品溶液的制备：取本品粉末约2.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入25％甲醇50ml，称定重量，超声功率300W，频率50kHz，处理40分钟，放冷至室温，再称定重量，用25％甲醇补足减失的重量，摇匀，过0.45μm微孔滤膜，取续滤液，即得；对照品溶液的制备：取羟基红花黄色素A对照品适量，精密称定，加25％甲醇水溶液制成每1ml含0.13mg的溶液，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
所属类别：	发明专利