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原文传递一种电磁复合材料的制备及测试方法

专利名称：	一种电磁复合材料的制备及测试方法
摘要：	本发明的电磁复合材料的制备方法，包括：利用铅笔芯和碳纳米管粉末制备MWCNT‑PEC并制成MWCNT‑PEC电极；在MWCNT‑PEC电极表面制备2,4‑DMA‑MIP‑MWCNT‑PEC印迹聚合物薄膜电极；然后在该电极上聚合PANI/NIHCF，即得2,4‑DMA‑MIP/PANI/NIHCF电磁复合材料。本发明还公开对该电磁复合材料电化学性能的测试方法。本发明采用电化学方法利用多壁碳纳米管修饰的铅笔芯电极在其表面进行一次电聚合形成2,4二甲基苯胺印迹聚合物膜电极，再进行二次电聚合形成掺杂了聚苯胺和铁氰化镍的复合膜层，具有比表面积大、膜层厚度可控、重量轻、化学稳定性好、导电性能优异的优点。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	陕西;61
申请人：	西安工程大学
发明人：	马明明;杜茹;张杰;王邦泽;王继伟;郭诗园;郭添帅
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-04T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-19T00:00:00+0800
申请号：	CN201910599572.9
公开号：	CN110470710A
代理机构：	西安弘理专利事务所
代理人：	杜娟
分类号：	G01N27/30(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	710048 陕西省西安市碑林区金花南路19号
主权项：	1.一种电磁复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，利用铅笔芯和碳纳米管粉末制备MWCNT-PEC，经过预处理后将导电丝缠绕于所述MWCNT-PEC制成MWCNT-PEC电极；步骤2，在所述MWCNT-PEC电极表面制备2,4-DMA-MIP-MWCNT-PEC印迹聚合物薄膜电极；步骤3，在所述2,4-DMA-MIP-MWCNT-PEC印迹聚合物薄膜电极上聚合PANI/NIHCF，即得到所述电磁复合材料。 2.如权利要求1所述的电磁复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1具体为：步骤1.1，清洗铅笔芯；步骤1.2，按照每10ml十二烷基苯磺酸钠-乙醇溶液中分别加入0～100mg多壁碳纳米管粉末的比例，将碳纳米管粉末加入所述十二烷基苯磺酸钠-乙醇溶液中进行超声分散处理，得到均匀的碳纳米管水分散液；按照每10ml熔融石蜡中分别加入0～100mg多壁碳纳米管粉末的比例，将碳纳米管粉末加入熔融石蜡中进行超声分散处理，得到均匀的碳纳米管石蜡分散液；将经过步骤1.1清洗的铅笔芯先在所述碳纳米管水分散液中浸泡一段时间再取出烘干，然后再在所述碳纳米管石蜡分散液中浸泡一段时间，再取出烘干即得所述MWCNT-PEC；步骤1.3，对所述MWCNT-PEC进行预处理，具体为将所述MWCNT-PEC进行抛光后，利用无水乙醇和蒸馏水各进行超声清洗，最后晾干；步骤1.4，将导电丝缠绕于经过步骤1.3预处理后的MWCNT-PEC上，制成所述MWCNT-PEC电极。 3.如权利要求1所述的电磁复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2具体为：步骤2.1，采用三电极体系，将所述MWCNT-PEC电极作为工作电极，然后将三电极分别与电化学工作站连接形成欧姆回路，将所述三电极体系放入第一电解液中进行通氮除氧，所述第一电解液中含有2,4-二甲基苯胺、丙烯酸和PBS缓冲液，其中，所述2,4-二甲基苯胺的浓度为9×10-6～7.5×10-3mol/L，丙烯酸浓度为7.2×10-5～3×10-2mol/L，并且所述2,4-二甲基苯胺和丙烯酸的浓度比为1：(1～8)，所述PBS缓冲液pH值为5.91～7.73；步骤2.2，对所述MWCNT-PEC电极进行通电循环扫描，制得所述2,4-DMA-MIP-MWCNT-PEC印迹聚合物薄膜电极的半成品；步骤2.3，对所述2,4-DMA-MIP-MWCNT-PEC印迹聚合物薄膜电极的半成品进行洗脱处理，制得所述2,4-DMA-MIP-MWCNT-PEC印迹聚合物薄膜电极。 4.如权利要求3所述的电磁复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2.2中，对所述MWCNT-PEC电极进行通电循环扫描时，扫描电位为-0.2V～1.0V，扫描速度为0.04V/s～0.2V/s，循环扫描10～30圈；所述步骤2.3中，对所述2,4-DMA-MIP-MWCNT-PEC印迹聚合物薄膜电极的半成品进行洗脱处理时，洗脱时间为2～6min。 5.如权利要求1所述的电磁复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3具体为：步骤3.1，采用三电极体系，将所述2,4-DMA-MIP-MWCNT-PEC印迹聚合物薄膜电极作为工作电极，然后将三电极分别与电化学工作站连接形成欧姆回路，将所述三电极体系放入第二电解液中进行通氮除氧，所述第二电解液中含有苯胺、H2SO4、Na2SO4、NiSO4和K3Fe(CN)6，其中，所述苯胺的浓度为0.05～0.3mol/L，H2SO4浓度为0.2～0.8mol/L，Na2SO4浓度为0.15～0.35mol/L，NiSO4浓度为0.001～0.003mol/L，K3Fe(CN)6浓度为0.001～0.003mol/L；步骤3.2，对所述2,4-DMA-MIP-MWCNT-PEC印迹聚合物薄膜电极进行通电循环扫描，在所述2,4-DMA-MIP-MWCNT-PEC印迹聚合物薄膜电极形成2,4-DMA-MIP/PANI/NIHCF复合材料膜，断电后进行冲洗、烘干即得所述电磁复合材料。 6.如权利要求5所述的电磁复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3.2中，对所述2,4-DMA-MIP-MWCNT-PEC印迹聚合物薄膜电极进行通电循环扫描时，扫描电位为-0.2V～1.05V，扫描速度为0.04V/s～0.2V/s，循环扫描10～30圈。 7.一种电磁复合材料的测试方法，其特征在于，用于计算所述电磁复合材料的荷电量值和电化学阻抗，具体为：采用三电极体系，将电磁复合材料电极作为工作电极，然后将三电极分别与电化学工作站连接形成欧姆回路，将所述三电极体系置于酸性溶液中；通电扫描获得所述电磁复合材料的循环伏安曲线，根据循环伏安曲线面积计算其荷电量值；以及在0.1～105Hz工作频率下测试所述电磁复合材料的电化学阻抗谱，经过拟合得到其等效电路图，计算阻抗值。 8.如权利要求7所述的电磁复合材料的测试方法，其特征在于，所述酸性溶液的pH为0～0.3。 9.如权利要求8所述的电磁复合材料的测试方法，其特征在于，所述酸性溶液为H2SO4和KNO3的混合溶液，其中，所述H2SO4浓度为0.5mol/L，所述H2SO4和KNO3的浓度比为1：(0.5～4)。 10.如权利要求8所述的电磁复合材料的测试方法，其特征在于，计算所述电磁复合材料的荷电量值时，扫描电位为-0.2V～1.0V，扫描速率为0.05V/s，扫描圈数为2圈。
所属类别：	发明专利