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原文传递 一种纳米金-海藻基生物质碳纳米复合材料的制备与芦丁检测的应用
专利名称: 一种纳米金-海藻基生物质碳纳米复合材料的制备与芦丁检测的应用
摘要: 本发明选取海藻为生物质碳源制备了海藻衍生生物质碳(SDBC)。以离子液体修饰碳糊电极(CILE)为基底电极,采用滴涂法制备SDBC修饰电极(SDBC/CILE),然后利用恒电位沉积法在SDBC/CILE表面沉积纳米金(AuNPs)后即得到AuNPs@SDBC/CILE。利用扫描电镜考察了AuNPs@SDBC/CILE的表面结构形貌,采用循环伏安法和微分脉冲伏安法对芦丁在该电极上的电化学行为进行了研究,并采用标准曲线法和标准加入法检测芦丁片样品中芦丁的含量,结果令人满意。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 海南;46
申请人: 海南师范大学
发明人: 孙伟;程辉;翁文举;刘娟;谢慧;李光九
专利状态: 有效
申请日期: 2019-06-21T00:00:00+0800
发布日期: 2019-11-22T00:00:00+0800
申请号: CN201910543395.2
公开号: CN110487860A
分类号: G01N27/30(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址: 571158 海南省海口市琼山区龙昆南路99号海南师范大学
主权项: 1. (1) 离子液体修饰碳糊电极(CILE)的制备 将1.6 g石墨粉和0.8 g N-己基吡啶六氟磷酸盐(HPPF6)混合,用研钵研磨均匀后填入玻璃电极管中并压实,插入铜线作为电极的导线,制得的电极即为碳离子液体电极(CILE),使用前将电极表面在称量纸上打磨成镜面; (2) 海藻基生物质碳(SDBC)的制备 用大量蒸馏水清洗去除海藻表面附着无机盐等杂质后在一定温度下蒸发过量的水分,干燥后置于真空管式炉中; 在流通N2保护条件下于热解后得到的黑色固体,在蒸馏水中清洗去除可溶性杂质,然后再脱水干燥; (3) SDBC的浓度优化 取定量SDBC粉末通过振荡配制成0.4到1.0 mg mL-1一系列浓度分散液,分别取6 μL修饰在碳离子液体电极(CILE)表面自然干燥备用, 通过三电极系统在 0.1mmol L-1 [Fe(CN)6]3-/4- 和0.1mol L-1 KCl混合液中得到循环伏安曲线, 分析实验结果可知,0.6 mg mL-1时电化学信号最大,可作为最优浓度修饰电极表面; (4) AuNPs@SDBC/CILE的制备 用电化学沉积法制备AuNPs@SDBC复合材料, 将制备的SDBC/CILE置于HAuCl4溶液中利用恒电位沉积技术在SDBC表面沉积AuNPs,并与CILE结合制备了修饰电极AuNPs@SDBC/CILE。 2.根据权利书要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,碳粉和离子液体的研磨时间为1~2 h以上,所用玻璃电极管内径为4 mm。 3.根据权利书要求1所述的制备方法,步骤(2)中SDBC在120 ℃条件下干燥12h,并在流通N2保护条件下于800℃热解2h,120℃条件下脱水干燥6 h。 4.根据权利书要求1所述的制备方法,步骤(3)中的SDBC最优浓度为0.6 mg mL-1。 5.根据权利书要求1所述的制备方法,步骤(4) HAuCl4的浓度为1.0mmol L-1。 6.根据权利书要求1~5任一项所述的海藻基生物质碳(SDBC)/纳米金(AuNPs)修饰电极可用于实际样品中芦丁含量的分析应用。 7.权利要求6所述的海藻基生物质碳(SDBC)/纳米金(AuNPs)修饰电极的检测环境为在pH 4.0的磷酸盐缓冲溶液中。
所属类别: 发明专利
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