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原文传递废旧锂电池中镍钴锰的检测方法

专利名称：	废旧锂电池中镍钴锰的检测方法
摘要：	本发明涉及废旧锂电池中镍钴锰的检测方法，属于多元素含量测定技术领域。本发明将样品配制成溶液，然后使钴在乙酸介质中与亚硝酸盐反应沉淀从而与镍锰分离，钴与过量EDTA反应，然后用硫酸铜滴定剩余的EDTA测得钴含量，在分离得到的镍锰溶液中加入氨水和双氧水沉淀锰，从而分开镍和锰，然后再分别测得镍含量和锰含量。本发明可减少镍锰等元素对钴测定的干扰，检测方法简单且检测结果稳定、准确，加标回收率可达99％以上。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	四川;51
申请人：	四川长虹格润环保科技股份有限公司
发明人：	宋传军;叶汉伟;李霞;洪辉;罗宏基
专利状态：	有效
申请日期：	2019-09-18T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-19T00:00:00+0800
申请号：	CN201910881814.3
公开号：	CN110470790A
代理机构：	成都虹桥专利事务所(普通合伙)
代理人：	罗健龙
分类号：	G01N31/16(2006.01);G;G01;G01N;G01N31
申请人地址：	610400 四川省成都市金堂县淮口镇节能大道1号
主权项：	1.废旧锂电池中镍钴锰的检测方法，其特征在于包括以下步骤： (1)称取样品配制成溶液，定容，移取部分样品溶液在乙酸介质中与亚硝酸盐反应沉淀钴，过滤得到沉淀1和滤液1，沉淀1加盐酸溶解后与过量的EDTA反应，然后加入PAN指示剂，用硫酸铜滴定至紫红色为终点，测得钴含量； (2)在步骤(1)所得滤液1中加入氨水、双氧水沉淀锰，过滤得到滤液2和沉淀2，在沉淀2中加入硝酸、磷酸、高氯酸进行氧化，然后加入硫酸溶解，以苯代领氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至绿色为终点，测得锰含量； (3)在步骤(2)所得滤液2中加入紫脲酸铵指示剂，然后用EDTA滴定至紫色为终点，测得镍含量。 2.根据权利要求1所述的废旧锂电池中镍钴锰的检测方法，其特征在于样品中钴锰镍的质量百分含量为：式中，V0：样品溶液定容体积； V1：移取的样品溶液体积(ml)； V2：步骤(1)加入EDTA标准溶液的体积(ml)； V3：步骤(1)消耗硫酸铜标准溶液的体积(ml)； V4:步骤(2)消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积(ml)； V5:步骤(3)消耗EDTA标准溶液的体积(ml)； K:每ml的EDTA相当于多少克的钴量； K2：EDTA标准溶液与硫酸铜标准溶液的比值K2； C1：硫酸亚铁铵标准溶液浓度mol/L； C2：EDTA标准溶液浓度mol/L； M：称样量(g)。 3.根据权利要求1或2所述的废旧锂电池中镍钴锰的检测方法，其特征在于：步骤(1)定容后移取部分样品溶液，滴加氢氧化钾溶液至产生沉淀，再滴加盐酸至沉淀刚溶，然后再进行反应沉淀钴。 4.根据权利要求1～3任一项所述的废旧锂电池中镍钴锰的检测方法，其特征在于：步骤(1)沉淀1加入盐酸溶解后，加入酚酞指示剂，用氨水和盐酸调节酸度，加入乙酸—乙酸钠缓冲溶液，控制PH在5左右。 5.根据权利要求1～4任一项所述的废旧锂电池中镍钴锰的检测方法，其特征在于：步骤(1)沉淀1加入盐酸溶解后，先加入氟化钾溶液摇匀，再与过量的EDTA进行反应。 6.根据权利要求1～5任一项所述的废旧锂电池中镍钴锰的检测方法，其特征在于：步骤(2)先将滤液1加热浓缩至一定体积，然后加入浓氨水、双氧水，在一定pH、温度下沉淀锰。 7.根据权利要求1～6任一项所述的废旧锂电池中镍钴锰的检测方法，其特征在于：步骤(2)沉淀2中先加入浓硝酸和高氯酸，于电炉上加热，冒白烟且溶液清亮时取下，稍冷加入磷酸，加热至冒磷酸烟时取下，将锰(II)氧化到锰(III)的络合物。 8.根据权利要求1～7任一项所述的废旧锂电池中镍钴锰的检测方法，其特征在于：步骤(2)加入硫酸溶解后先用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至淡红色再加入苯代领氨基苯甲酸指示剂。 9.根据权利要求1所述的废旧锂电池中镍钴锰的检测方法，其特征在于：步骤(1)所述亚硝酸盐为亚硝酸钾或亚硝酸钠。
所属类别：	发明专利