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一种(E)-4-苯基-4-氧代-2-丁烯酸乙酯的分析方法
| 专利名称： | 一种(E)-4-苯基-4-氧代-2-丁烯酸乙酯的分析方法 |
| 摘要： | 本发明提供了一种液相色谱分析(E)‑4‑苯基‑4‑氧代‑3‑丁烯酸乙酯中(E)‑4‑苯基‑4‑氧代‑3‑丁烯酸甲酯及富马酸二乙酯杂质含量的方法，本发明所提供的方法专属性强、分离度好，并且方法耐用性好、灵敏度高。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 浙江;33 |
| 申请人： | 浙江华海药业股份有限公司 |
| 发明人： | 林金生;肖潭;贾利云;徐凌云;宋佩;陈文斌;朱文泉;李敏 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2019-08-21T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2019-11-22T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201910774443.9 |
| 公开号： | CN110487931A |
| 分类号： | G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30 |
| 申请人地址： | 317024 浙江省台州市临海市汛桥开发区 |
| 主权项： | 1.一种检测(E)-4-苯基-4-氧代-2-丁烯酸乙酯样品中的杂质的分析方法，所述杂质包括(E)-4-苯基-4-氧代-2-丁烯酸甲酯和富马酸二乙酯，所述方法包括以下步骤： (1)将(E)-4-苯基-4-氧代-2-丁烯酸乙酯样品溶解于稀释液中以制备样品溶液； (2)对样品溶液进行高效液相色谱分析； 其中色谱条件如下： 分析柱：氰基色谱柱； 柱温：10～60℃； 流动相：由流动相A和流动相B组成；其中流动相A选自：水、有机酸水溶液或无机盐水溶液；流动相B选自：甲醇或乙腈； 稀释液选自：有机溶剂，或水与有机溶剂的混合物； 检测波长：200～300nm； 流速：0.1～5.0mL/min； 检测器为紫外检测器。 2.根据权利要求1所述的方法，其中所述无机盐水溶液选自磷酸盐水溶液或全氟磷酸盐水溶液。 3.根据权利要求1所述的方法，其中所述有机酸水溶液选自甲酸水溶液、乙酸水溶液或三氟乙酸水溶液。 4.根据权利要求1所述的方法，所述的氰基色谱柱的固定相组成成份选自二异丙基氰丙基键合硅胶、氰丙基苯基二甲基键合硅胶或氰丙基二甲基键合硅胶。 5.根据权利要求1所述的方法，其中作为稀释液的有机溶剂进一步选自二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、甲醇、乙醇、乙腈。 6.根据权利要求1所述的方法，实验步骤如下：将(E)-4-苯基-4-氧代-2-丁烯酸乙酯用稀释液溶解并定容，配制成1mL体积中含(E)-4-苯基-4-氧代-2-丁烯酸乙酯(TAE)1～500mg的溶液；进样检测，记录谱图，完成(E)-4-苯基-4-氧代-2-丁烯酸乙酯中杂质的分析。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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