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原文传递一种液相色谱质谱联用的分析方法及其用接口装置

专利名称：	一种液相色谱质谱联用的分析方法及其用接口装置
摘要：	本发明涉及一种液相色谱质谱联用的分析方法及其用接口装置，通过安装固体探针、设置分流件、安装样品管、开启液相色谱系统和质谱仪并在固体探针上施加高电压，然后注入样品溶液进行电喷雾工序，调整固体探针的位置以获得质谱仪的最大信号，质谱仪进行分析并获得分析图谱。本发明采用带有分流件的固体探针作为液相色谱质谱联用的电喷雾离子源接口，液相色谱系统的样品流出液大部分沿着分流件被分流出去，被喷雾的仅仅是一少部分。本发明所产生的喷雾液滴直径少、表面电荷密度高，使本发明比传统液相色谱质谱联用系统的信号强度更高。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	黑龙江;23
申请人：	哈尔滨阿斯顿仪器有限公司
发明人：	许庆轩;窦建鹏;卢佳杰;林佳娣
专利状态：	有效
申请日期：	2019-08-21T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-15T00:00:00+0800
申请号：	CN201910775584.2
公开号：	CN110455972A
代理机构：	北京睿阳联合知识产权代理有限公司
代理人：	孙富利;张颖
分类号：	G01N30/72(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	150090黑龙江省哈尔滨市南岗区顺益街7号2层3M区
主权项：	1.一种液相色谱质谱联用的分析方法，其特征在于，包括如下步骤： S1、将探针套管(43)的尾部固定在探针基座(4)的头部上，再将固体探针(2)置于探针套管(43)内部，并将固体探针(2)的尾部固定于探针基座(4)的头部上，固体探针(2)指向质谱仪入口(1)且固体探针(2)的尖端(21)距离质谱仪入口(1)具有一定的距离； S2、分流件(22)穿过探针套管(43)上的孔洞后连接于固体探针(2)上，分流件(22)指向下方，分流件(22)与固体探针(2)的连接处距离固体探针(2)的尖端(21)具有一定的距离； S3、样品管(3)的一端穿过探针套管(43)上的孔洞后置于分流件(22)与固体探针(2)的连接处，另一端与液相色谱系统的色谱柱的出口连接； S4、打开液相色谱系统和质谱仪，使之处于可操作状态下； S5、在固体探针(2)上施加高电压； S6、操作液相色谱系统开始工作，使得液相色谱系统中的样品流出液经过样品管(3)导入到固体探针(2)上，大部分流出液通过分流件(22)被分流至回收装置中，少部分流出液在固体探针(2)的尖端(21)处形成电喷雾液滴； S7、电喷雾液滴脱溶剂形成离子，离子进入到质谱仪入口(1)后，质谱仪进行检测并记录扫描数据； S8、调整固体探针(2)的位置，使得质谱仪的信号强度达到最大，质谱仪进行检测并记录扫描数据，从而得到样品的液相色谱质谱联用的分析图谱。 2.根据权利要求1所述的一种液相色谱质谱联用的分析方法，其特征在于：S1中的探针基座(4)为中空结构且其尾部与气体管路(42)相连接，所述探针基座(4)的头部设置有一圈绕固体探针(2)尾部呈圆周阵列分布的气孔(41)，固定于探针基座(4)头部的探针套管(43)将气孔(41)和固体探针(2)包含在探针套管(43)内部，干燥气体可经气体管路(42)、探针基座(4)和气孔(41)并在探针套管(43)内部沿固体探针(2)方向吹出。 3.根据权利要求2所述的一种液相色谱质谱联用的分析方法，其特征在于：S5中，在固体探针(2)上施加高电压的同时，打开探针基座(4)上的气体开关，气体管路(42)中开始充入干燥气体，干燥气体经气孔(41)并在探针套管(43)内部沿固体探针(2)方向吹出，辅助S7中固体探针(2)的尖端(21)与质谱仪入口(1)之间的电喷雾液滴进行脱溶剂。 4.根据权利要求3所述的一种液相色谱质谱联用的分析方法，其特征在于：所述的干燥气体的流速为0-600L/h；S8中，调整固体探针(2)的位置的同时，调整干燥气体的流速，以使得质谱仪的信号强度达到最大。 5.根据权利要求3或4所述的一种液相色谱质谱联用的分析方法，其特征在于：所述的干燥气体为氮气。 6.根据权利要求1所述的一种液相色谱质谱联用的分析方法，其特征在于：S1中，固体探针(2)的尖端(21)距离质谱仪入口(1)的距离为0.1-6cm。 7.根据权利要求1所述的一种液相色谱质谱联用的分析方法，其特征在于：S2中，所述分流件(22)与固体探针(2)的连接处距离固体探针(2)的尖端(21)的距离为2-10mm。 8.根据权利要求1-7任一所述的一种液相色谱质谱联用的分析方法，其特征在于：所述的固体探针(2)的材质选用木质或者金属材质，或者为如聚乙烯、聚酯等高分子材质；优选的，所述探针套管(43)的长度不大于固体探针(2)的长度，探针套管(43)上开设有用于安装分流件(22)和样品管(3)的孔洞；优选的，所述探针套管(43)的材质为金属或高分子材料。 9.根据权利要求1-8任一所述的分析方法用接口装置，其特征在于：包括固体探针(2)、探针套管(43)、样品管(3)、探针基座(4)，所述固体探针(2)和探针套管(43)的尾部固定于探针基座(4)上，所述固体探针(2)位于探针套管(43)的内部，所述的固体探针(2)指向质谱仪入口(1)且其尖端(21)正对质谱仪入口(1)；所述的固体探针(2)上设有将经样品管(3)流出的样品流出液分流至回收装置中的分流件(22)，所述分流件(22)的末端穿过探针套管(43)上的孔洞指向下方，分流件(22)与固体探针(2)的连接点距离固体探针(2)的尖端(21)具有一定的距离；所述的样品管(3)的一端穿过探针套管(43)上的孔洞放置于分流件(22)与固体探针(2)的连接点处，另一端与液相色谱系统的色谱柱相连接。 10.根据权利要求9所述的接口装置，其特征在于：所述的探针基座(4)为中空结构，其尾部与气体管路(42)相连接、头部与固体探针(2)和探针套管(43)的尾部相连接，所述探针基座(4)的头部设置有一圈绕固体探针(2)尾部呈圆周阵列分布的气孔(41)，所述气孔(41)位于探针套管(43)内部；干燥气体经气体管路(42)、气孔(41)、探针套管(43)沿固体探针(2)方向吹出，辅助尖端(21)与质谱仪入口(1)之间的电喷雾液滴脱溶剂；优选的，所述的分流件(22)上设置有辅助分流件，辅助分流件连接至回收装置中；优选的，所述的辅助分流件为丝线或纸条；优选的，所述固体探针(2)的长度为2-10cm；优选的，所述的分流件(22)与所述的固体探针(2)的连接点距离尖端(21)的距离为2-10mm；优选的，所述的固体探针(2)的材质为木质或者金属材质，或者为如聚乙烯、聚酯等高分子材质；优选的，所述探针套管(43)的长度不大于固体探针(2)的长度，探针套管(43)上开设有用于安装分流件(22)和样品管(3)的孔洞；优选的，所述探针套管(43)的材质为金属或高分子材料。
所属类别：	发明专利