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原文传递一种保健食品中ε-六六六的检测方法

专利名称：	一种保健食品中ε-六六六的检测方法
摘要：	本发明实施例提供了一种保健食品中ε‑六六六的检测方法，包括如下步骤：样品预处理：利用超声萃取法对保健品样品进行预处理，得到保健品样品提取液；试样净化：将所述保健品样品提取液在固相萃取仪上通过Envi‑18柱净化，使用乙腈冲洗净化柱，在固相萃取仪中收集萃取液及洗涤液，将所述收集萃取液及洗涤液放在旋转蒸发器上浓缩，得到净化浓缩溶液；标准溶液配制：将净化浓缩溶液使用Envi‑Carb串联Sep‑PakNH2柱，用乙腈‑甲苯洗涤样液瓶并移入Envi‑Carb串联Sep‑PakNH2柱中，再用乙腈‑甲苯溶液洗涤Envi‑Carb串联Sep‑PakNH2柱，收集所有流出物后旋转浓缩，加入正己烷进行溶剂交换两次，得到标准溶液；分析检测：将所述标准溶液使用GC‑MS/MS进行测定，得到所述标准溶液中的ε‑六六六的检测数据。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	珠海天祥粤澳质量技术服务有限公司
发明人：	罗远宏
专利状态：	有效
申请日期：	2019-08-21T00:00:00+0800
发布日期：	2019-12-27T00:00:00+0800
申请号：	CN201910775472.7
公开号：	CN110618205A
代理机构：	深圳市智胜联合知识产权代理有限公司
代理人：	齐文剑
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	519000 广东省珠海市横琴新区环岛北路2522号粤澳合作中医药科技产业园商业服务中心-55(集中办公区)
主权项：	1.一种保健食品中ε-六六六的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1，样品预处理：利用超声萃取法对保健品样品进行预处理，得到保健品样品提取液；步骤S2，试样净化：将所述保健品样品提取液在固相萃取仪上通过Envi-18柱净化，使用乙腈冲洗净化柱，在固相萃取仪中收集萃取液及洗涤液，将所述萃取液及洗涤液放在旋转蒸发器上浓缩，得到净化浓缩溶液；步骤S3，标准溶液配制：将所述净化浓缩溶液使用Envi-Carb串联Sep-PakNH2柱，用乙腈-甲苯洗涤样液瓶并移入Envi-Carb串联Sep-PakNH2柱中，再用乙腈-甲苯溶液洗涤Envi-Carb串联Sep-PakNH2柱，收集所有流出物后旋转浓缩，加入正己烷进行溶剂交换两次，得到标准溶液；步骤S4，分析检测：将所述标准溶液使用GC-MS/MS进行测定，得到所述标准溶液中的ε-六六六的检测数据。 2.根据权利要求1所述的保健食品中ε-六六六的检测方法，其特征在于，所述步骤S1，样品预处理：利用超声萃取法对保健品样品进行预处理，得到保健品样品提取液的过程，包括：称取指定重量的保健品样品置于离心管中，加入乙腈溶液振荡，超声提取法预置时间，将离心管放入离心机，在预置转速下离心设定时间，取上清液；重复提取设定次数，合并提取液，得到保健品样品提取液。 3.根据权利要求2所述的保健食品中ε-六六六的检测方法，其特征在于，所述指定重量为9.5～10.5g，所述离心管为50mL，所述乙腈溶液为5～15mL，所述预置时间为9～11min，所述预置转速为4000r/min，所述设定时间4～6min；所述设定次数为1次。 4.根据权利要求1所述的保健食品中ε-六六六的检测方法，所述步骤S2，包括：将所述保健品样品提取液在固相萃取仪上通过Envi-18柱净化，使用5mL乙腈冲洗净化柱，在固相萃取仪中收集萃取液及洗涤液，将所述萃取液及洗涤液放在旋转蒸发器上浓缩至1mL，得到净化浓缩溶液。 5.根据权利要求1所述的保健食品中ε-六六六的检测方法，所述步骤S3，包括：标准溶液配制：将所述净化浓缩溶液使用Envi-Carb串联Sep-PakNH2柱，用3×2mL乙腈-甲苯洗涤样液瓶并移入Envi-Carb串联Sep-PakNH2柱中，再用25mL乙腈-甲苯溶液洗涤Envi-Carb串联Sep-PakNH2柱，收集所有流出物后旋转浓缩至0.5mL，加入2×5mL正己烷进行溶剂交换两次，得到标准溶液体积为1mL。 6.根据权利要求1所述的保健食品中ε-六六六的检测方法，所述GC-MS/MS测定时条件如下：采用的色谱条件：色谱柱：DB-5MS，规格30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度：270℃；载气：氦气；载气流速为1.20mL/min；进样量：1μL；不分流进样；程序升温：所述升温梯度为初温100℃，保持1min，后以20℃/min升温至300℃，保持2.5min；离子源温度：300℃；接口温度：300℃；采用的质谱条件：采用选择反应检测采集模式。
所属类别：	发明专利