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原文传递一种高效表面增强拉曼散射基底材料及制备方法

专利名称：	一种高效表面增强拉曼散射基底材料及制备方法
摘要：	本发明公开了一种基于表面增强拉曼技术的基底材料及其制备方法。其中，表面增强拉曼技术的基底材料包括：纳米内核，纳米内核是由金纳米棒构成；纳米外壳，纳米外壳是由纳米银材料构成，纳米外壳均匀完全的包裹于纳米内核表面，纳米外壳外表面结合有维生素K4。该基底材料用作表面增强拉曼检测的探针可以显著的增强检测的灵敏度，实现尿液中KIM‑1含量的高敏感度检测，从而达到大动态范围的KIM‑1含量测定。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	安徽;34
申请人：	亳州市新健康科技有限公司
发明人：	熊良钟;张茂峰;熊清爵;陈敏;阮志燕;王振
专利状态：	有效
申请日期：	2019-09-11T00:00:00+0800
发布日期：	2019-12-27T00:00:00+0800
申请号：	CN201910857160.0
公开号：	CN110618123A
代理机构：	北京律恒立业知识产权代理事务所(特殊普通合伙)
代理人：	庞立岩;顾珊
分类号：	G01N21/65(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	236800 安徽省亳州市现代中药产业创业基地B区10#B座
主权项：	1.一种高效表面增强拉曼散射基底材料，包括：纳米内核，所述纳米内核是由金纳米棒构成；和纳米外壳，所述纳米外壳是由纳米银材料构成，所述纳米外壳均匀完全的包裹于所述纳米内核表面，所述纳米外壳外表面结合有拉曼检测分子。 2.根据权利要求1所述的表面增强拉曼散射基底材料，其特征在于，所述拉曼检测分子为维生素K4，所述维生素K4经重氮化巯解引入巯基。 3.根据权利要求1所述的表面增强拉曼散射基底材料，其特征在于，所述纳米内核的直径为19-26nm，长度为80-96nm。 4.根据权利要求1所述的表面增强拉曼散射基底材料，其特征在于，所述纳米外壳的厚度为2-18nm。 5.一种权利要求1-4所述的高效表面增强拉曼散射基底材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)金纳米棒的制备； 1)用水对HAuCl4溶液进行稀释得到稀释液，向稀释液中的加入CTAB溶液得到溶液一； 2)将溶液一快速注入NaBH4溶液中，搅拌得到种子溶液，静置； 3)将CTAB和油酸钠溶解于水中，冷却后加入硝酸银溶液，保温后得到溶液二； 4)一边搅拌一边向溶液二中注射HAuCl4溶液，继续第一次搅拌，改变第二次搅拌速度，一边搅拌一边加入HCl溶液，继续第二次搅拌，最后加入抗坏血酸溶液，进行第三次搅拌，得到生长液； 5)将种子溶液注入生长液中得到混合溶液，将混合溶液静置，将静置后的混合溶液进行离心，收集沉淀物，将沉淀物分散于CTAC溶液中； 6)将步骤5)重复三次，将所述得沉淀物储存在CTAC溶液中，得到金纳米棒溶液； (2)金核银壳纳米棒的制备；将金纳米棒溶液用水稀释，向稀释液中加入硝酸银溶液，进行超声波处理后加入抗坏血酸溶液，经水浴保存、离心和分散得到金核银壳纳米棒悬浮液； (3)拉曼检测分子的键合；将维生素K4乙醇溶液经重氮化巯解引入巯基，再添加到金核银壳纳米棒悬浮液中得到混合物，温和摇动混合物，得到拉维生素K4标记的金核银壳纳米棒。 6.根据权利要求5所述的一种高效表面增强拉曼散射基底材料制备方法，其特征在于，步骤1)中所述水为去离子水；所述HAuCl4溶液的浓度为25mM，所述稀释的倍数为50倍；所述CTAB溶液的浓度为0.2M；所述HAuCl4溶液与所述CTAB溶液的体积比为1:50；步骤2)中所述NaBH4溶液的浓度为0.01M，现用现配；所述NaBH4溶液与所述HAuCl4溶液的体积比为1：6；步骤2)中所述搅拌为磁力搅拌，所述磁力搅拌的速度为1200rpm，时间为2min，所述静置时间为30min，温度为25-30℃；步骤3)中所述溶解温度为50℃，所述冷却温度为28-30℃；步骤3)中所述水与步骤2)中所述NaBH4溶液的体积比为1250：3；步骤3)中所述CTAB、油酸钠质量和硝酸银溶液体积与步骤1)中所述HAuCl4溶液的体积比为70g：12.34g：180ml：1ml；所述硝酸银溶液得浓度为4.0M，所述保温的时间为1min；步骤4)中所述HAuCl4溶液的浓度为1.0mM，所述HCl溶液的浓度为37wt％，所述抗坏血酸溶液得浓度为0.064M；步骤4)中所述HAuCl4溶液、HCl溶液和所述抗坏血酸溶液与步骤3)中所述水的体积比为250:2.1:1.25:250；步骤4)中所述第一次搅拌为磁力搅拌，速度为700rpm，持续时间为90min；步骤4)中所述第二次搅拌为磁力搅拌，速度为400rpm，持续时间为15min；步骤4)中所述第三次搅拌为磁力搅拌，速度为1200rpm，持续时间为30s；步骤5)中所述种子溶液的加入量与步骤1)中所述HAuCl4溶液的体积比为4:1；步骤5)中所述搅拌为磁力搅拌，速度为1500rpm，持续时间为30s；步骤5)中所述静置的温度为25-30℃，时间为8-12h；步骤5)中所述离心的转速为8000r/min，持续时间为10min 步骤5)中所述CTAC溶液的浓度为80mM，所述CTAC溶液与所述种子溶液的体积比为1:2；步骤6)中所述CTAC溶液的浓度为80mM，所述CTAC溶液与所述种子溶液的体积比为1:2。 7.根据权利要求5所述的一种高效表面增强拉曼散射基底材料制备方法，其特征在于，步骤2中所述水为去离子水，所述稀释的倍数为8倍；所述硝酸溶液的浓度为10mM，所述硝酸银溶液与所述金纳米棒溶液的体积比为(1:0.4)-(1:5)；所述抗坏血酸溶液的体积与所述硝酸银溶液的体积比为1:1；所述超声波处理的频率为100kHz，处理时间为2min；所述水浴保存的温度为63-68℃，时间为4h；所述离心的转速为8000r/min，时间为10min；所述分散所用的溶液为去离子水，所述去离子水与所述金纳米棒溶液体积比为1:2。 8.根据权利要求5所述的一种高效表面增强拉曼散射基底材料制备方法，其特征在于，步骤3中所述维生素K4乙醇溶液与所述金核银壳纳米棒悬浊液的体积比为1:500；所述温和摇动的时间为2h。 9.权利要求1-4任一项所述的高效表面增强拉曼散射基底材料在制备检测肾损伤因子的表面增强拉曼散射基底材料中的用途。 10.根据权利要求9所述的用途，其特征在于，所述肾损伤因子为糖蛋白类免疫物质。
所属类别：	发明专利