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原文传递基于流动注射分析的大气中铁浓度的在线测量装置及方法

专利名称：	基于流动注射分析的大气中铁浓度的在线测量装置及方法
摘要：	本发明公布了一种基于流动注射分析的大气中铁浓度的在线测量装置及方法，基于菲洛嗪溶液染色检测可溶性二价铁离子，使用气溶胶粒子捕集器连续收集大气中的可溶性铁离子，通过长光程液芯光纤对所捕集的可溶性铁离子进行比色分析，动态扣除可溶性铁离子测量中的干扰信号，实现了大气中可溶性铁离子的高精度高时间分辨率高准确度的在线测量。本发明可适应大气中不同铁离子浓度的测量，可同时在线连续测定大气中可溶性二价铁离子和三价铁离子，彻底避免因离线采样造成的二价铁离子氧化问题。本发明装置启动和维护简便，实现了全自动分析，检测数据质量高，空间分辨率、时间分辨率高及灵敏度高，系统稳定性好。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	北京大学
发明人：	陆克定;刘禹含;董华斌;李姝乐;邱婉怡
专利状态：	有效
申请日期：	2018-10-30T00:00:00+0800
发布日期：	2019-12-27T00:00:00+0800
申请号：	CN201811281989.2
公开号：	CN110618096A
代理机构：	北京万象新悦知识产权代理有限公司
代理人：	黄凤茹
分类号：	G01N21/31(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	100871 北京市海淀区颐和园路5号
主权项：	1.一种在线检测大气中可溶性铁离子的湿化学测量装置，该装置包括采样单元、气/液传输单元、检测单元；采样单元至少包括螺旋管冷凝器、气液混合腔、捕捉器、采样泵、质量流量计、蠕动泵、抽水泵、样品收集器、吸收溶液、冷凝水、1/4英寸四氟管、1/16英寸四氟管；气/液传输单元至少包括电磁驱动微量泵、三通阀、螺旋管混合腔、染色溶液、还原溶液、冲洗液、1/16英寸四氟管；检测单元至少包括长光程流通池、LED光源、光谱仪、光纤、USB连接线和计算机；采样单元中： 1A.螺旋管冷凝器的气体出口与质量流量计的气体进口相连接；所述质量流量计的气体出口与采样泵的进气口相连接；螺旋管冷凝器的出液口与第二蠕动泵的进液口相连；第二蠕动泵的出液口与样品收集器相连接； 1B.气液混合腔的液体进液口与第一蠕动泵的出液口相连接；所述第一蠕动泵的进液口与吸收溶液相连接； 1C.冷凝水与抽水泵的进液口相连；气/液传输单元中： 2A.通过第一三通阀的三端分别连接样品收集器的出液口、电磁驱动微量泵的1号泵进液口和电磁驱动微量泵的5号泵进液口； 2B.电磁驱动微量泵的1号泵出液口与第三螺旋管混合腔的第一进液口相连；电磁驱动微量泵的2号泵进液口与染色溶液相连；电磁驱动微量泵的3号泵进液口与冲洗液相连；电磁驱动微量泵的4号泵进液口与染色溶液相连；电磁驱动微量泵的5号泵出液口与第六螺旋管混合腔的第一进液口相连；电磁驱动微量泵的6号泵进液口与还原溶液相连； 2C.通过第三三通阀的三端分别连接电磁驱动微量泵的2号泵出液口、第三螺旋管混合腔的第二进液口和第一螺旋管混合腔的第一进液口； 2D.通过第四三通阀的三端分别连接电磁驱动微量泵的3号泵出液口、第一螺旋管混合腔的第二进液口、第二螺旋管混合腔的第一进液口； 2E.通过第二三通阀的三端分别连接电磁驱动微量泵的4号泵出液口、第二螺旋管混合腔的第二进液口、第五螺旋管混合腔的第一进液口； 2F.通过第七三通阀的三端分别连接第八三通阀的第二端、第三螺旋管混合腔的出液口和第一螺旋管混合腔的出液口； 2G.第五三通阀的第一端与电磁驱动微量泵的6号泵出液口相连，第五三通阀的第三端与第六螺旋管混合腔的第二进液口相连； 2H.通过第六三通阀的三端分别连接第八三通阀的第三端、第四螺旋管混合腔的出液口、第五螺旋管混合腔的出液口； 2I.第二螺旋管混合腔的出液口与第四螺旋管混合腔的第一进液口相连； 2J.第六螺旋管混合腔的出液口与第五螺旋管混合腔的第二进液口相连； 2K.第八三通阀的第一端与电磁驱动微量泵的7号泵进液口相连； 2L.电磁驱动微量泵的7号泵出液口与检测单元中的长光程流通池的进液口相连；检测单元中：长光程流通池的出液口液体直接排废液； LED光源与长光程流通池的光源入口相连；长光程流通池的光源出口与光谱仪的光源入口相连；光谱仪与计算机相连。 2.如权利要求1所述在线检测大气中可溶性铁离子的湿化学测量装置，其特征是，所述湿化学测量装置中，气路连接均采用1/4英寸四氟管；气液传输单元中液路连接均采用1/16英寸四氟管。 3.如权利要求1所述在线检测大气中可溶性铁离子的湿化学测量装置，其特征是，LED光源与长光程流通池的光源入口通过光纤相连；长光程流通池的光源出口与光谱仪的光源入口通过光纤相连；光谱仪与计算机通过USB连接线相连。 4.如权利要求1所述在线检测大气中可溶性铁离子的湿化学测量装置，其特征是，吸收溶液或冲洗液均为去离子水；和/或，染色溶液为菲洛嗪溶液；和/或还原溶液为盐酸羟胺溶液。 5.一种采用湿化学测量装置在线检测大气中可溶性铁离子的湿化学测量方法，其特征是，该装置包括采样单元、气/液传输单元、检测单元；采样单元至少包括螺旋管冷凝器、气液混合腔、捕捉器、采样泵、质量流量计、蠕动泵、抽水泵、样品收集器、吸收溶液、冷凝水、1/4英寸四氟管、1/16英寸四氟管；气/液传输单元至少包括电磁驱动微量泵、三通阀、螺旋管混合腔、染色溶液、还原溶液、冲洗液、1/16英寸四氟管；检测单元至少包括长光程流通池、LED光源、光谱仪、光纤、USB连接线和计算机；所述湿化学测量方法包括如下步骤： 1)气体通过气液混合腔进入采样单元；吸收溶液通过第一蠕动泵进入气液混合腔；气液混合腔中的气体和液体经过螺旋管冷凝器进入捕捉器碰撞凝结成为液体，由第二蠕动泵泵入样品收集器； 2)采样单元工作阶段中，螺旋管冷凝器的外壁中循环的冷凝水由抽水泵将冷凝水泵出循环使用；废气经由质量流量计通过采样泵泵出；样品收集器中的样品经由第一三通阀的第二端通过电磁驱动微量泵的1号泵泵入第三螺旋管混合腔的第一进液口； 3)进行二价铁检测过程： 31)第三三通阀的第一端和第二端接通，染色溶液通过电磁驱动微量泵的2号泵经由第三三通阀的第一端和第二端泵入第三螺旋管混合腔的第二进液口；混合液由第三螺旋管混合腔的出液口经由第七三通阀的第二端和第一端及第八三通阀的第二端和第一端，通过电磁驱动微量泵的7号泵泵入长光程流通池中进行检测； 32)检测后的废液经由长光程流通池的出液口排出； 33)光谱仪的检测信号通过USB连接线记录在计算机中，可用于进行数据分析。 4)大气中二价铁离子的零点标定过程： 41)染色溶液由电磁驱动微量泵的2号泵泵入第三三通阀，经由第三三通阀的第一端和第三端进入第一螺旋管混合腔的第一进液口； 42)冲洗液经由电磁驱动微量泵的3号泵泵入第四三通阀的第一端，而后通过第四三通阀的第二端泵入第一螺旋管混合腔的第二进液口； 43)混合溶液经由第一螺旋管混合腔的出液口进入第七三通阀的第三端，此时第七三通阀的第三端与第一端相连，溶液进入第八三通阀的第二端，通过第八三通阀的第一端由电磁驱动微量泵的7号泵泵入长光程流通池中进行检测； 5)进行大气中三价铁离子的检测过程： 51)采样单元中样品收集器中的液体经由第一三通阀的第一端和第三端由电磁驱动微量泵的5号泵泵入第六螺旋管混合腔的第一进液口； 52)还原溶液经由电磁驱动微量泵的6号泵泵入第五三通阀的第一端，此时第五三通阀的第一端与第三端相连，溶液进入第六螺旋管混合腔的第二进液口，经由第六螺旋管混合腔的出液口进入第五螺旋管混合腔的第二进液口； 53)染色溶液经由电磁驱动微量泵的4号泵泵入第二三通阀的第一端，经由第二三通阀的第三端进入第五螺旋管混合腔的第一进液口； 54)液体经由第五螺旋管混合腔的出液口进入第六三通阀的第三端，此时第六三通阀的第三端与第一端相通，液体进入第八三通阀的第三端，由电磁驱动微量泵的7号泵泵入长光程流通池进行检测； 6)进行大气中三价铁离子零点标定过程： 61)染色溶液通过电磁驱动微量泵的4号泵泵入第二三通阀的第一端，通过第二三通阀的第二端进入第二螺旋管混合腔的第二进液口； 62)冲洗液通过电磁驱动微量泵的3号泵泵入第四三通阀的第一端，并由第四三通阀的第三端进入第二螺旋管混合腔的第一进液口； 63)液体由第二螺旋管混合腔的出液口进入第五螺旋管混合腔的第一进液口； 64)还原溶液经由电磁驱动微量泵的6号泵泵入第五三通阀的第一端，经由第五三通阀的第二端进入第四螺旋管混合腔的第二进液口； 65)液体经由第四螺旋管混合腔的出液口进入第六三通阀的第二端，经由第六三通阀的第一端进入第八三通阀的第三端；而后通过第八三通阀的第一端由电磁驱动微量泵的7号泵泵入长光程流通池进行检测；通过上述步骤对大气中可溶性铁离子进行湿化学测量，实现在线检测大气中可溶性铁离子。 6.如权利要求5所述在线检测大气中可溶性铁离子的湿化学测量方法，其特征是，吸收溶液和冲洗液为去离子水；和/或，染色溶液为菲洛嗪溶液；和/或还原溶液为盐酸羟胺溶液。
所属类别：	发明专利