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原文传递一种汞离子荧光/电化学传感器的制备方法及其应用

专利名称：	一种汞离子荧光/电化学传感器的制备方法及其应用
摘要：	本发明属于传感器检测技术领域，具体涉及一种汞离子荧光/电化学传感器的制备及其应用；步骤为：首先制备CQDs溶液，然后加入EDC和NHS进行第一次搅拌，再加入氨基修饰汞离子适配体，进行第二次搅拌，获得特异性碳量子点溶液，加入硫酸铜溶液，进行第三次搅拌，干燥得到碳量子点‑铜纳米簇复合材料；以碳量子点‑铜纳米簇复合纳米材料并构建荧光/电化学传感器检测汞离子的方法，可实现食品中汞离子的快速、准确检测，有利于保障食品等的质量安全。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	江苏大学
发明人：	邹小波;胡雪桃;石吉勇;李艳肖;甘子玉;徐艺伟;李亚惠
专利状态：	有效
申请日期：	2019-08-28T00:00:00+0800
发布日期：	2019-12-27T00:00:00+0800
申请号：	CN201910799953.1
公开号：	CN110618272A
分类号：	G01N33/58(2006.01);G;G01;G01N;G01N33
申请人地址：	212013 江苏省镇江市京口区学府路301号
主权项：	1.一种汞离子荧光/电化学传感器的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：将柠檬酸和聚乙二醇混合搅拌后，置于微波炉中加热，获得荧光碳量子点溶液；然后加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺进行第一次搅拌，再加入氨基修饰汞离子适配体，进行第二次搅拌，获得特异性碳量子点溶液，获得的特异性碳量子点具有优异的荧光特性但是导电特性弱；最后加入硫酸铜，进行第三次搅拌，干燥得到碳量子点-铜纳米簇复合材料，即为汞离子荧光/电化学传感器。 2.根据权利要求1所述的一种汞离子荧光/电化学传感器的制备方法，其特征在于，步骤1中所述加热的功率为700～900W，时间为1～3min。 3.根据权利要求1所述的一种汞离子荧光/电化学传感器的制备方法，其特征在于，步骤1中所述第一次搅拌的时间为10～30min，第二次搅拌的时间为2～5h，第三次搅拌的时间为6～12h。 4.根据权利要求1所述的一种汞离子荧光/电化学传感器的制备方法，其特征在于，步骤1中柠檬酸和乙二醇的用量比为0.2～0.05g：1mL。 5.根据权利要求1所述的一种汞离子荧光/电化学传感器的制备方法，其特征在于，步骤1中所述碳量子点溶液、EDC、NHS、氨基修饰汞离子适配体和硫酸铜用量比为1mL：2～8mg：1～5mg：50～100mmol、50～500μg；所述汞离子适配体为5’-NH2-poly(T)-3’，由20～60个碱基T构成。 6.根据权利要求1～5任一项所述方法制备的汞离子荧光/电化学传感器用于荧光或电化学检测汞离子的用途，其特征在于，包括以下步骤： S1、碳量子点-铜纳米簇复合材料有两个发射峰，其中，一个为碳量子点的荧光发射峰，记为W1，对应的发射波长为λ1；另一个峰为铜纳米簇的荧光发射峰，记为W2，对应的发射波长为λ2； S2、配制碳量子点-铜纳米簇复合材料水溶液；随后将碳量子点-铜纳米簇复合材料水溶液加入96孔板的微孔中，每孔加入的体积均为V1；再配置不同浓度的汞离子溶液，分别加入96孔板的微孔中，每孔加入的体积相同，记为V2，进行反应，反应后放入酶标仪中，获取汞离子对应的传感器荧光信号，并记录在λ1nm和λ2nm处的荧光强度I1和I2，计算荧光强度比值，I2/I1；根据汞离子的浓度和其对应的荧光强度比值之间的关系建立荧光检测汞离子的标准曲线，标准曲线的方程为y＝a+bx，其中x为汞离子的浓度，y为荧光强度比值，a和b分别为方程的常数项和系数； S3、将碳量子点-铜纳米簇复合材料水溶液滴在金电极表面，室温下晾干得到修饰的电极；将修饰的电极浸泡在不同浓度的汞离子溶液中，即一种浓度的汞离子溶液对应一种修饰的电极，浸泡后得到浸泡的电极；以Ag/AgCl为参比电极，Pt电极为对电极，浸泡的电极为工作电极，测试底液为铁氰化钾，采用电阻抗法采集工作电极的电信号，记录汞离子溶液浸泡的电极的电阻抗值；不同浓度的汞离子溶液浸泡的电极对应不同的电阻抗值，根据汞离子的浓度和对应的电阻抗值之间的关系建立电化学检测汞离子的标准曲线，标准曲线的方程为R＝c+dx1，其中R代表电阻抗值，x1代表汞离子的浓度，c和d分别为方程的常数项和系数； S4、待测样品中的汞离子的检测：选取样品，参照国标《GB 5009.17-2014食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定》中的预处理方法处理样品，制备得到样品提取液；按照S2的操作，区别是将汞离子溶液替换为样品提取液；记录样品在λ1和λ2下的荧光强度，记为F1和F2，将F2和F1的比值代入步骤S2建立的的荧光标准曲线，计算得到样品中汞离子的浓度，由此实现样品汞离子含量的荧光检测；按照S3的操作，区别是将修饰的电极浸泡在样品提取液中，记录样品中汞离子的电阻抗值，代入步骤S3建立的电阻抗标准曲线，得到样品中汞离子的浓度，实现汞离子的电化学检测。 7.根据权利要求6所述的用途，其特征在于，步骤S2中所述碳量子点-铜纳米簇复合材料水溶液的浓度为1～100mg/mL；所述不同浓度的汞离子溶液的浓度为0～1mol/L。 8.根据权利要求6所述的用途，其特征在于，步骤S2中所述V1＞0，V2＞0，且0＜(V1+V2)≤300μL；所述反应的时间为30min～60min。 9.根据权利要求6所述的用途，其特征在于，步骤S3中所述碳量子点-铜纳米簇复合材料水溶液的浓度为1～100mg/mL；所述滴在金电极表面的体积为5～10μL。 10.根据权利要求6所述的用途，其特征在于，步骤S3中所述不同浓度汞离子溶液的浓度为0～1mol/L；浸泡的时间为1～2h。
所属类别：	发明专利