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原文传递用于测定聚合物中硅元素含量的样品前处理方法及测定聚合物中硅元素含量的方法

专利名称：	用于测定聚合物中硅元素含量的样品前处理方法及测定聚合物中硅元素含量的方法
摘要：	本发明提供了一种用于测定聚合物中硅元素含量的样品前处理方法及测定聚合物中硅元素含量的方法，前处理方法包括碱固定步骤：向聚合物样品中加入固体碱，进行熔融、碳化，得到固体残渣；灰化步骤：加热灰化所述固体残渣，然后冷却至室温，得到灰化残渣；碱提步骤：继续向灰化残渣中加入固体碱，加热熔融，冷却后加入水进行溶解，并加入酸，最后加水定容，得到待测溶液。在测定聚合物中硅元素时，用该前处理方法可以一次性处理较大量的聚合物样品且不会造成样品损失。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	全球能源互联网研究院有限公司
发明人：	邢照亮;张翀;陈新;肖雨;黄河;张翔宇;戴熙瀛;李健;姜涛
专利状态：	有效
申请日期：	2019-09-17T00:00:00+0800
发布日期：	2019-12-31T00:00:00+0800
申请号：	CN201910875460.1
公开号：	CN110631874A
代理机构：	北京三聚阳光知识产权代理有限公司
代理人：	李静
分类号：	G01N1/28(2006.01);G;G01;G01N;G01N1
申请人地址：	102209 北京市昌平区未来科技城滨河大道18号
主权项：	1.一种用于测定聚合物中硅元素含量的样品前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：碱固定步骤：向聚合物中加入固体碱，进行熔融、碳化，得到固体残渣；灰化步骤：加热灰化所述固体残渣，然后冷却至室温，得到灰化残渣；碱提步骤：继续向灰化残渣中加入固体碱，加热熔融，冷却后加入水进行溶解，并加入酸，最后加水定容，得到待测溶液。 2.根据权利要求1所述的用于测定聚合物中硅元素含量的样品前处理方法，其特征在于，还包括在灰化步骤前重复进行碱固定步骤进行富集的过程。 3.根据权利要求1所述的用于测定聚合物中硅元素含量的样品前处理方法，其特征在于，碱固定步骤中，在350℃～450℃下进行熔融、碳化。 4.根据权利要求1所述的用于测定聚合物中硅元素含量的样品前处理方法，其特征在于，碱固定步骤中，所述固体碱完全覆盖所述聚合物样品。 5.根据权利要求1所述的用于测定聚合物中硅元素含量的样品前处理方法，其特征在于，碱固定步骤中，所述聚合物样品的堆积高度不高于其放置容器高度的1/3。 6.根据权利要求1所述的用于测定聚合物中硅元素含量的样品前处理方法，其特征在于，灰化步骤中，通过程序升温进行灰化，程序升温条件为0～400℃升温1h，400℃温度下保持10min，400℃～650℃升温1h，650℃下保持温度0.5h。 7.根据权利要求1所述的用于测定聚合物中硅元素含量的样品前处理方法，其特征在于，碱提步骤中熔融温度为300℃～350℃，时间为0.5～2h。 8.根据权利要求1所述的用于测定聚合物中硅元素含量的样品前处理方法，其特征在于，所述聚合物为只含有碳、氢两种元素的聚合物。 9.根据权利要求1所述的用于测定聚合物中硅元素含量的样品前处理方法，其特征在于，所述固体碱为氢氧化钠和/或氢氧化钾。 10.根据权利要求1所述的用于测定聚合物中硅元素含量的样品前处理方法，其特征在于，碱固定步骤中，固体碱与聚合物的质量比为0.02～0.4:1；碱提步骤中，固体碱与聚合物的质量比为0.05～0.06:1。 11.一种测定聚合物中硅元素含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：制备空白试样和标准溶液母液：分别取水和二氧化硅作为样品，根据权利要求1～10中任一项所述方法进行前处理，分别得到空白试样和标准溶液母液；制备标准溶液：取标准溶液母液，加入水，制备一系列具有浓度梯度变化的二氧化硅标准溶液；绘制标准工作曲线：对空白试样和一系列具有浓度梯度变化的二氧化硅标准溶液进行测试，将标准溶液强度减去空白试样的强度后绘制标准工作曲线；以及计算待测溶液的二氧化硅含量：对权利要求1～10中任一项所述的待测溶液进行测试，测试强度减去空白试样的强度后，根据标准工作曲线进行计算，得出待测溶液中二氧化硅的含量。
所属类别：	发明专利