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原文传递白酒或白酒接触材料的金属元素检测方法

专利名称：	白酒或白酒接触材料的金属元素检测方法
摘要：	本发明属于化学分析检测技术领域，具体涉及白酒或白酒接触材料的金属元素检测方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种白酒或白酒接触材料的金属元素检测方法。该方法包括如下步骤：采用ICP‑MS在全扫描状态下检测白酒待测液或白酒接触材料迁移液中的金属元素；所述白酒待测液是由白酒经微波消解处理得到，使有机物含量低于4％；所述白酒接触材料迁移液是将白酒接触材料与22℃体积分数为4％的醋酸溶液于22℃接触24小时得到的浸泡液。本发明方法能够检测到目标元素范围内的金属，还可以检测到非目标元素，并且，本发明方法在1分钟内即可扫描所有ICP‑MS可以检测到的金属元素，节省了检测时间和检测成本。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	四川;51
申请人：	宜宾五粮液股份有限公司
发明人：	魏金萍;安明哲;赵东;乔宗伟;谢正敏;黄箭;张倩;叶华夏
专利状态：	有效
申请日期：	2019-02-28T00:00:00+0800
发布日期：	2019-04-23T00:00:00+0800
申请号：	CN201910151324.8
公开号：	CN109668955A
代理机构：	成都虹桥专利事务所(普通合伙)
代理人：	梁鑫
分类号：	G01N27/62(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	644007 四川省宜宾市岷江西路150号
主权项：	1.白酒或白酒接触材料的金属元素检测方法，其特征在于包括如下步骤：采用ICP-MS在全扫描状态下检测白酒待测液或白酒接触材料迁移液中的金属元素；所述白酒待测液是由白酒经微波消解处理得到，使有机物含量低于4％；所述白酒接触材料迁移液是将白酒接触材料与22℃体积分数为4％的醋酸溶液于22℃接触24小时得到的浸泡液。 2.根据权利要求1所述的白酒或白酒接触材料的金属元素检测方法，其特征在于：所述白酒待测液或白酒接触材料迁移液的金属元素检测方法还包括如下含量计算步骤： a、绘制标准曲线：配制白酒待测液或白酒接触材料迁移液的标准溶液，采用ICP-MS在全扫描状态下检测，分别以金属元素的浓度与离子计数强度为横纵坐标，绘制浓度-离子计数强度标准曲线； b、含量计算：将白酒待测液或白酒接触材料迁移液中金属元素的离子计数强度，代入步骤a所述浓度-离子计数强度标准曲线计算出含量。 3.根据权利要求2所述的白酒或白酒接触材料的金属元素检测方法，其特征在于：所述白酒待测液的标准溶液包括易电离金属标准系列溶液与重金属和稀土金属混合标准系列溶液；所述易电离金属标准系列溶液包括： 1％体积分数的硝酸溶液作为空白溶液；含100μg/L的Na、Mg、Al、K、Ca和Fe的硝酸溶液，且硝酸溶液的硝酸体积分数为1％；含200μg/L的Na、Mg、Al、K、Ca和Fe的硝酸溶液，且硝酸溶液的硝酸体积分数为1％；含300μg/L的Na、Mg、Al、K、Ca和Fe的硝酸溶液，且硝酸溶液的硝酸体积分数为1％；含400μg/L的Na、Mg、Al、K、Ca和Fe的硝酸溶液，且硝酸溶液的硝酸体积分数为1％；含500μg/L的Na、Mg、Al、K、Ca和Fe的硝酸溶液，且硝酸溶液的硝酸体积分数为1％；所述重金属和稀土金属混合标准系列溶液包括： 1％体积分数的硝酸溶液作为空白溶液；含0.5μg/L的Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Pb、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu的硝酸溶液，且硝酸溶液的硝酸体积分数为1％；含1μg/L的Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Pb、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu的硝酸溶液，且硝酸溶液的硝酸体积分数为1％；含5μg/L的Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Pb、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu的硝酸溶液，且硝酸溶液的硝酸体积分数为1％；含10μg/L的Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Pb、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu的硝酸溶液，且硝酸溶液的硝酸体积分数为1％；含20μg/L的Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Pb、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu的硝酸溶液，且硝酸溶液的硝酸体积分数为1％；含30μg/L的Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Pb、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu的硝酸溶液，且硝酸溶液的硝酸体积分数为1％。 4.根据权利要求2或3所述的白酒或白酒接触材料的金属元素检测方法，其特征在于：所述白酒接触材料迁移液的标准溶液包括： 1％体积分数的硝酸溶液作为空白溶液；含1μg/L的Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Ba、Pb的硝酸溶液，且硝酸溶液的硝酸体积分数为1％；含5μg/L的Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Ba、Pb的硝酸溶液，且硝酸溶液的硝酸体积分数为1％；含10μg/L的Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Ba、Pb的硝酸溶液，且硝酸溶液的硝酸体积分数为1％；含20μg/L的Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Ba、Pb的硝酸溶液，且硝酸溶液的硝酸体积分数为1％；含30μg/L的Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Ba、Pb的硝酸溶液，且硝酸溶液的硝酸体积分数为1％。 5.根据权利要求1所述的白酒或白酒接触材料的金属元素检测方法，其特征在于：所述微波消解处理是将白酒置于赶酸器上挥发，向白酒中加入硝酸进行放置，采用微波消解仪进行消解，冷却，再在赶酸器上加热，定容，混匀即得。 6.根据权利要求1或5所述的白酒或白酒接触材料的金属元素检测方法，其特征在于：所述微波消解处理是将5～10mL白酒置于赶酸器上于85℃挥发至4mL，加入5～6mL硝酸放置1h后，采用微波消解仪消解，冷却后取出，然后再置于赶酸器于100℃加热30分钟，加水定容至25mL，混匀即得。 7.根据权利要求6所述的白酒或白酒接触材料的金属元素检测方法，其特征在于：所述微波消解仪消解的程序为：使温度在5～10min内上升至120℃，保持5～10min；升温，使温度在5～10min内上升至150℃，保持10～15min；继续升温，使温度在5～10min内上升至180℃，保持20～25min。 8.根据权利要求1任一项所述的白酒或白酒接触材料的金属元素检测方法，其特征在于：所述ICP-MS的检测条件为：扫描模式：全扫描；正向功率：1200～1400W；采样深度：80～200step；冷却气流量：12～18L/min；辅助气流量：0.59～1.20L/min；雾化气流量：0.70～1.20L/min；CCT碰撞气成分：H27％，He93％；CCT碰撞气流量：5～6ml/min；蠕动泵转速：25r/min。 9.根据权利要求1所述的白酒或白酒接触材料的金属元素检测方法，其特征在于：所述白酒接触材料为玻璃、陶瓷。
所属类别：	发明专利