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原文传递钒铬储氢合金中钒铬含量的连续测定方法

专利名称：	钒铬储氢合金中钒铬含量的连续测定方法
摘要：	本发明属于分析化学领域，具体涉及一种钒铬储氢合金中钒铬含量的连续测定方法。针对现有的钒铬含量连续测定方法无法适用于测定钒铬储氢合金中的钒铬，测定结果不准确的问题，本发明提供了一种钒铬储氢合金中钒铬含量的连续测定方法，包括以下步骤：a、采用硫酸、硝酸和磷酸分解试样；b、还原待测液；c、氧化待测液；d、消除钒含量干扰；e、测定钒含量；f、氧化钒铬；g、测定钒铬含量。本发明开创性的设计了一种针对合金中高钒高铬含量的连续测定方法，拓宽了钒、铬测定方法的适用范围，能够适用于钒、铬含量高的钒铬储氢合金，并且测定结果准确可靠，适宜推广。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	四川;51
申请人：	攀枝花学院
发明人：	冯向琴
专利状态：	有效
申请日期：	2019-03-01T00:00:00+0800
发布日期：	2019-04-26T00:00:00+0800
申请号：	CN201910156061.X
公开号：	CN109682926A
代理机构：	成都虹桥专利事务所(普通合伙)
代理人：	梁鑫
分类号：	G01N31/16(2006.01);G;G01;G01N;G01N31
申请人地址：	617000 四川省攀枝花市东区机场路10号
主权项：	1.钒铬储氢合金中钒铬含量的连续测定方法，其特征在于，包括以下步骤： a、称取钒铬储氢合金试样，加入硫酸、磷酸和硝酸分解，加入钒指示剂，滴加硫酸亚铁铵溶液至溶液呈亮绿色，再加入高锰酸钾溶液至溶液呈稳定的红色； b、加入尿素，再加入亚硝酸钠至溶液红色刚褪去后过量4～5mL，加入钒指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，待溶液由酒红色变为亮绿色时，记录消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积为V1，计算得到钒含量； c、继续将溶液加热煮沸，加入硝酸银溶液，溶液沸腾状态滴加过硫酸铵溶液至溶液呈红色，持续微沸5分钟，滴加盐酸溶液至红色消失，再煮沸取下冷却，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，滴加钒指示剂，继续滴定至溶液由灰绿色变成亮绿色，记录消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积V2，计算得到铬含量。 2.根据权利要求1所述的钒铬储氢合金中钒铬含量的连续测定方法，其特征在于：步骤a所述的硫酸为1+1硫酸，所述的磷酸为分析纯，所述的硝酸为1+1硝酸。 3.根据权利要求1所述的钒铬储氢合金中钒铬含量的连续测定方法，其特征在于：步骤b所述的尿素加入量为每0.1000克样品中加入1.4～2.0g。 4.根据权利要求1所述的钒铬储氢合金中钒铬含量的连续测定方法，其特征在于：所述的钒指示剂为N-苯基邻氨基苯甲酸。 5.根据权利要求1所述的钒铬储氢合金中钒铬含量的连续测定方法，其特征在于：所述的硫酸亚铁铵溶液浓度为50～100g/L。 6.根据权利要求1所述的钒铬储氢合金中钒铬含量的连续测定方法，其特征在于：步骤b中钒含量的计算公式为：m为样品质量g，C为硫酸亚铁铵标准溶液的浓度mol/L，V1为硫酸亚铁铵标准溶液的体积mL。 7.根据权利要求1所述的钒铬储氢合金中钒铬含量的连续测定方法，其特征在于：步骤c所述硝酸银溶液浓度为0.1mol/L，加入量为2.5～3mL。 8.根据权利要求1所述的钒铬储氢合金中钒铬含量的连续测定方法，其特征在于：步骤c中铬含量的计算公式为：m为样品质量g，C为硫酸亚铁铵标准溶液的浓度mol/L。 9.根据权利要求1所述的钒铬储氢合金中钒铬含量的连续测定方法，其特征在于，包括以下步骤： a、分解试样称取mg钒铬储氢合金样品，加入1+1硫酸10～20mL、分析纯磷酸3～5mL，先加热3～5min，再加热溶解试样，滴加1+1硝酸5～10mL至样品冒均匀大气泡，继续加热至刚冒白色硫酸烟，冷却至室温，加水稀释至体积80～100mL，加热至溶液清亮，取下冷却至室温； b、还原待测液向步骤a冷却的溶液中滴加1滴钒指示剂，滴加50～100g/L硫酸亚铁铵溶液至溶液呈亮绿色，放置3～5min； c、氧化待测液向步骤b所得溶液中加入200g/L的高锰酸钾溶液至溶液呈稳定的红色，过量1～2滴，放置2～3min； d、消除钒测定干扰向步骤c所得溶液中加入1.4～2.0g尿素，加入10g/L亚硝酸钠至溶液红色刚褪去，过量4～5mL，放置1～2min； e、测定钒向步骤d所得溶液中加入2～3滴2g/L的钒指示剂，待溶液出现酒红色，用浓度为C的硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液由酒红色变为亮绿色停止滴定，记下所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积为V1mL；m为样品质量g，C为硫酸亚铁铵标准溶液的浓度mol/L，V1为硫酸亚铁铵标准溶液的体积mL。 f、氧化钒铬将步骤e所得溶液加热煮沸，加入硝酸银溶液，滴加200g/L的过硫酸铵溶液至出现红色，继续加热保持微沸，滴加1+3的盐酸溶液至红色褪去再煮沸0.5～1min，取下冷却； g、测定钒铬合量将步骤f所得溶液用浓度为C的硫酸亚铁铵标准溶液滴定至淡黄色，滴加2～3滴2g/L的钒指示剂，继续滴定到溶液由灰绿色变为亮绿色，停止滴定，记下所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积为V2mL；m为样品质量g，C为硫酸亚铁铵标准溶液的浓度mol/L。
所属类别：	发明专利