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原文传递一种改进的弱酸性水体中亚硝态氮含量测定方法

专利名称：	一种改进的弱酸性水体中亚硝态氮含量测定方法
摘要：	本发明涉及一种改进的弱酸性水体中亚硝态氮含量测定方法，水样为弱酸性，最适pH值范围为5.8～7.9，弱酸性水样测试及标准曲线制备时向具塞比色管内加入一定量的KClO3，可抑制NO2‑氧化为NO3‑，从而降低NO2‑的损失量，并催化显色反应的进行，缩短了显色时间，使标准曲线更精确。采用分光光度计比色测定NO2‑含量，省时简便，能同时测定较大量的样品。本方法重复性好，重现性高，简单易行，减小误差，使测量结果更接近实际值。若水样浑浊或色度较深，先加入氢氧化铝悬浮液以吸附水样中悬浮物后过滤，避免水样中的杂质对分光过程中吸光值产生影响。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山东;37
申请人：	济南大学
发明人：	王惠;王树志;杨宝山;贾郁菲;姜浩
专利状态：	有效
申请日期：	2019-03-07T00:00:00+0800
发布日期：	2019-04-26T00:00:00+0800
申请号：	CN201910171766.9
公开号：	CN109682808A
代理机构：	济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业)
代理人：	李茜
分类号：	G01N21/78(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	250022 山东省济南市市中区南辛庄西路336号
主权项：	1.一种改进的弱酸性水体中亚硝态氮含量测定方法，其特征在于：弱酸性水样测试及标准曲线制备时向具塞比色管内加入氯酸钾溶液和显色剂，氯酸钾溶液抑制NO2-氧化为NO3-，采用分光光度计比色测定NO2-含量。 2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：具体步骤如下： (1)准确吸取25ml弱酸性水样于50ml具塞比色管中，加入1ml氯酸钾溶液与5ml显色剂摇匀，于室温下静置10～20min，用去离子水定容摇匀，再用分光光度计以去离子水为空白，于540nm下测定其吸光度； (2)标准曲线配制：取一组6个以上50ml具塞比色管，按照一定浓度梯度分别加入不同量的亚硝酸钠标准使用液，加去离子水补充到25ml，加入1ml氯酸钾溶液与5ml显色剂摇匀，于室温下静置10～20min后，用去离子水定容摇匀，并用分光光度计以去离子水为空白，于540nm下测定其吸光度，以NO2-含量为横坐标绘制标准曲线； (3)结果计算 ρ＝ρ0·V0/V ρ-水样中亚硝态氮含量(μg/ml) ρ0-标准曲线查得NO2-浓度(μg/ml) V0-定容体积(ml) V-吸取水样体积(ml)。 3.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于：检测水样为弱酸性，最适pH值范围为5.8～7.9。 4.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于：检测水样前，若水样浑浊或色度较深，先取100ml，加入2～5ml氢氧化铝悬浮液，搅拌后静置15～20min过滤。 5.根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于：氢氧化铝悬浮液的配制：准确称取12.5g硫酸铝钾于100ml去离子水中加热至60℃溶解，缓慢加入5.5～6ml氨水使氢氧化铝完全沉淀；充分搅拌后静置25～35min，弃去上清液，再加入去离子水至原来的刻度，充分搅拌均匀，如此重复3～5次，以去除氯离子。 6.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于：氯酸钾溶液配制：ρ(KClO3)＝3.2～3.8g/L，准确称取0.320～0.380g氯酸钾溶于60ml去离子水，转移至100ml容量瓶并用去离子水定容。 7.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于：显色剂配制：分别准确吸取80ml溶液a与20ml溶液b混合均匀；溶液a：准确称取0.2g对氨基苯磺酰胺(C6H8N2O2S)溶于60ml去离子水，加入5mlHCl混匀转移至100ml容量瓶并用去离子水定容，避光保存；溶液b：准确称取0.1gN-1-萘乙二胺盐酸盐(C12H14N2·2HCl)溶于60ml去离子水，转移至100ml容量瓶并用去离子水定容，储存于4℃冰箱内，可稳定数周，如试剂颜色变深应弃去重配。 8.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于：亚硝酸钠标准使用液：ρ(NO2--N)＝10μg/ml，准确吸取亚硝酸钠标准储备液5ml于100ml容量瓶中，用去离子水定容。 9.根据权利要求8所述的测定方法，其特征在于：亚硝酸钠标准储备液：ρ(NO2--N)＝200μg/ml，准确称取在105℃下烘干至恒重的亚硝酸钠0.3000g溶于800ml去离子水，转移至1L容量瓶并用去离子水定容至刻度。
所属类别：	发明专利