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原文传递测定元素和/或化合物含量的方法和仪器

专利名称：	测定元素和/或化合物含量的方法和仪器
摘要：	本发明提出了一种测定元素和/或化合物含量的方法和仪器。本发明的测定元素和/或化合物含量的方法，包括：利用热失重‑质谱联用分析仪分别测定待测样品经物理变化和/或化学反应而产生的气体A和外标气体B的质谱特征峰，按照说明书中(I)式计算得到待测样品中待测元素和/或化合物的质量分数w；所述气体A、外标气体B具有相同的质谱特征峰。本发明的方法和装置具有简便快捷、准确性高、适用范围广等优点，能够准确测定待测样品中的待测元素和/或化合物的含量，还能测定不同温度下、不同种类的待测元素和/或化合物在待测样品中的含量。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	中国石油化工股份有限公司
发明人：	邹亢;徐广通
专利状态：	有效
申请日期：	2017-10-23T00:00:00+0800
发布日期：	2019-04-30T00:00:00+0800
申请号：	CN201710992389.6
公开号：	CN109696374A
分类号：	G01N5/04(2006.01);G;G01;G01N;G01N5
申请人地址：	100728 北京市朝阳区朝阳门北大街22号
主权项：	1.一种测定元素和/或化合物含量的方法，包括：利用热失重-质谱联用分析仪分别测定待测样品经物理变化和/或化学反应而产生的气体A和外标气体B的质谱特征峰，所述气体A、外标气体B具有相同的质谱特征峰；按照(I)式计算得到待测样品中待测元素和/或化合物的质量分数w：式中a为进入质谱仪的气体A与进入质谱仪的外标气体B之间的摩尔比，x为待测元素在所述气体A中的质量分数或通过待测样品发生的物理变化和/或化学反应结合物理和/或化学计量的方法得到的待测化合物与所述气体A的质量比，m标为进入质谱仪的外标气体的质量，m样为待测样品的质量，S样为气体A的质谱特征峰的总积分面积，S标为外标气体B的质谱特征峰的总积分面积。 2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述待测样品经物理变化和/或化学反应而产生的气体A是由待测样品发生物理和/或化学变化而得。 3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述气体A由待测样品或其中的待测化合物发生气化、挥发和升华中的一种或多种物理变化而得；或由待测样品或其中的待测化合物发生分解反应而得；或由待测样品或其中的待测化合物与反应物发生化学反应而得，所述化学反应为置换反应、化合反应和复分解反应中的一种或多种，所述反应物是能够与待测样品或待测样品中的待测化合物发生置换反应、化合反应或复分解反应的物质(优选气态物质，更优选氧气、空气、氢气、一氧化碳、二氧化碳和二氧化硫中的一种或多种)。 4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述气体A是在测定温度下稳定存在的气体。 5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述待测元素为碳、氢、硫、氮和氧中的一种或多种。 6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述外标气体是由外标物发生物理变化和/或化学反应而得(所述外标气体由外标物发生气化、挥发和升华中的一种或多种物理变化而得；或所述外标气体由外标物发生分解反应而得，或由外标物与反应物发生化学反应而得，所述化学反应为置换反应、化合反应和复分解反应中的一种或多种)。 7.按照权利要求6所述的方法，其特征在于，所述外标物发生物理变化和/或化学反应在密闭容器中进行(优选在外标气体原位发生器中进行)。 8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述外标气体的质量通过外标物发生的物理变化和/或化学反应结合物理和/或化学计量的方法计算得到。 9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述待测样品经物理变化和/或化学反应而产生的气体A和外标气体B具有相同的质谱特征峰(优选二者为相同的气体)。 10.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，在利用热失重-质谱联用分析仪分别测定气体A和外标气体B时通入载气。 11.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，在热失重仪中获得所述气体A；在外标气体发生器中获得所述的外标气体B；在热失重仪和外标气体发生器中，在测定温度下保持恒温。 12.一种连续测定不同温度下元素和/或化合物含量的方法，包括：按照测定温度由低到高的次序，利用权利要求1-11之一中所述的方法测定不同温度下待测元素和/或化合物的含量。 13.一种连续测定多种元素和/或化合物含量的方法，包括：变换不同的外标气体，利用权利要求1-11之一中所述的方法依次测定多种待测元素和/或化合物的含量。 14.按照权利要求13所述的方法，其特征在于，在同时注入不同的外标气体时，所述不同的外标气体之间没有相同的质谱特征峰。 15.一种测定元素和/或化合物含量的仪器，包括：载气入口(1)、载气流量调节阀(2)、加热和保温模块(3)、外标气体发生器(4)、通道转换部件(5)、冷却器(6)、热失重-质谱分析仪(7)，所述载气入口(1)与载气流量调节阀(2)、通道转换部件(5)、冷却器(6)、热失重-质谱分析仪(7)依次相连，所述外标气体发生器(4)与通道转换部件(5)相连，所述加热和保温模块(3)用于控制各部件的温度。 16.按照权利要求15所述的仪器，其特征在于，所述通道转换部件(5)包括载气注入通道(51)、外标气体注入通道(52)，不注入外标气体时通道(51)与冷却器(6)、热失重-质谱分析仪(7)相连，注入外标气体时通道(52)与外标气体发生器(4)、冷却器(6)、热失重-质谱分析仪(7)相连。 17.按照权利要求15所述的仪器，其特征在于，所述通道转换部件(5)为多通阀(优选三通阀、六通阀、八通阀、十通阀、十二通阀或十四通阀)。 18.按照权利要求15所述的仪器，其特征在于，在所述通道转换部件(5)上优选设置截止阀(8)和(9)，截止阀(8)与通道转换部件(5)中的阀门(504)、(505)、截止阀(9)依次连接，截止阀(9)后面排空。 19.按照权利要求15所述的仪器，其特征在于，所述外标气体发生器(4)包括外标物装填管(41)、加热炉(42)、法兰(43)、截止阀(44)。
所属类别：	发明专利