专利名称: |
检测非极性基质中极性物质结构和/或含量的方法 |
摘要: |
本发明提出了一种检测非极性基质中极性物质结构和/或含量的方法。本发明的检测非极性基质中极性物质结构和/或含量的方法,包括:1)利用极性溶剂对非极性基质进行萃取操作;2)对经步骤1)得到的极性萃取液进行顶空萃取操作,得到含有富集物的载体;3)将经步骤2)得到的含有富集物的载体送入分析测试仪,测定待测非极性基质中极性物质的结构和/或含量。本发明方法能够克服复杂非极性基质中大量存在的非极性物质的干扰,可高选择性地富集复杂非极性基质中的微量极性化合物,特别适于分离、富集、检测汽柴油复杂基质中微量的硫化物、氮化物等极性物质。 |
专利类型: |
发明专利 |
国家地区组织代码: |
北京;11 |
申请人: |
中国石油化工股份有限公司 |
发明人: |
钱钦;王征;李长秀 |
专利状态: |
有效 |
申请日期: |
2017-10-25T00:00:00+0800 |
发布日期: |
2019-05-03T00:00:00+0800 |
申请号: |
CN201711005576.7 |
公开号: |
CN109709219A |
分类号: |
G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30 |
申请人地址: |
100728 北京市朝阳区朝阳门北大街22号 |
主权项: |
1.一种检测非极性基质中极性物质结构和/或含量的方法,包括:1)利用极性溶剂对非极性基质进行萃取操作;2)对经步骤1)得到的极性萃取液进行顶空萃取操作,得到含有富集物的载体;3)将经步骤2)得到的含有富集物的载体送入分析测试仪,测定待测非极性基质中极性物质的结构和/或含量。 2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的非极性基质为烃类或者油类物质,所述非极性基质中的极性物质包括硫化物、氮化物、酚、含氧酸。 3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中所述极性溶剂选自吡咯类、咪唑类、吡啶类、砜类、亚砜类和酯类溶剂中的一种或多种。 4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中所述极性溶剂选自吡咯、N-甲基吡咯烷酮、咪唑、氯化1-丁基-3-甲基咪唑、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、吡啶、N-庚烷吡啶六氟磷酸盐、N-丁基吡啶六氟磷酸盐、砜、亚砜、二甲基亚砜(DMSO)、乙二醇二醋酸酯和丁二酸二叔戊酯中的一种或多种。 5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述步骤1)的萃取操作中,所述极性溶剂与非极性基质之间的体积比为1:2~1:20。 6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤2)中的顶空萃取操作是将经步骤1)得到的极性萃取液置于密闭容器中,将萃取探针置于密闭容器中、所述极性萃取液的上方,加热,萃取所述极性萃取液中的极性物质。 7.按照权利要求6所述的方法,其特征在于,所述密闭容器优选固相微萃取顶空瓶,所述萃取探针为非极性萃取探针(优选固相微萃取非极性探针,更优选聚二甲基硅氧烷(PDMS)探针、聚二甲基硅氧烷/聚二乙烯基苯(PDMS/DVB)探针、聚二甲基硅氧烷/碳吸附剂(PDMS/CAR)探针以及二甲基硅氧烷/碳吸附剂/聚二乙烯基苯(PDMS/CAR/DVB)探针中的一种)。 8.按照权利要求6所述的方法,其特征在于,所述顶空萃取操作的温度为30~70℃(优选40~60℃)。 9.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤2)中,所述含有富集物的载体为经顶空萃取操作的萃取探针。 10.按照权利要求1-9之一中所述的方法,其特征在于,在步骤3)中,所述的分析测试仪为气相色谱-化学发光测试仪(GC-CD)、气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)、气相色谱-原子发射光谱联用仪(GC-AED)或气相色谱-脉冲式火焰光度测试仪(GC-PFPD)。 11.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤3)中,所述的分析测试仪为气相色谱-硫化学发光测试仪(GC-SCD),所述气相色谱中的色谱柱为非极性色谱柱。 |
所属类别: |
发明专利 |