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原文传递一种人参叶中皂苷类活性成分的提取检测方法

专利名称：	一种人参叶中皂苷类活性成分的提取检测方法
摘要：	本发明涉及植物提取技术领域，为解决传统提取方法中存在的提取时间长，提取效率低，操作过程繁琐的问题，提供了一种人参叶中皂苷类活性成分的提取检测方法，包括以下步骤：(1)粉碎过筛；(2)加入吸附剂，研磨；(3)转移至固相萃取空柱中，上下筛板压实，洗脱，离心，得上清液；(4)转移上清液，通过超高效液相色谱‑四级杆飞行时间质谱分析目标化合物。本发明基质固相分散萃取结合金属有机骨架作为吸附剂，可以同时有效地提取和富集人参叶中皂苷类活性成分，环境污染小，对于微量的人参叶样品，就可以达到较高的提取效率；通过超高效液相色谱‑四级杆飞行时间质谱联用技术作为目标分析物的检测手段，检测灵敏度高，简单快速且有效。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	浙江;33
申请人：	杭州师范大学
发明人：	曹君;王秋燕;胡雨涵;杨娟;董新;杜丽晶
专利状态：	有效
申请日期：	2018-12-28T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-03T00:00:00+0800
申请号：	CN201811623284.4
公开号：	CN109709223A
代理机构：	杭州杭诚专利事务所有限公司
代理人：	尉伟敏
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	310015 浙江省杭州市余杭区余杭塘路2318号
主权项：	1.一种人参叶中皂苷类活性成分的提取检测方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)将人参叶样品粉碎成粉末并过筛，避光干燥保存，备用； (2)称取步骤(1)处理后的人参叶样品，加入吸附剂，研磨得混合粉末； (3)将研磨后得混合粉末转移至固相萃取空柱中，上下筛板压实，采用60～100％得甲醇水溶液淋洗固相萃取小柱并收集洗脱液，离心，得上清液； (4)转移上清液至进样瓶中，通过超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱分析目标化合物。 2.根据权利要求1所述的一种人参叶中皂苷类活性成分的提取检测方法，其特征在于，步骤(4)中，所述超高效液相色谱分析条件为：流动相由A组分和B组分组成，所述A组分为0.1％的甲酸水溶液，所述B组分为乙腈，流动相流速保持在0.400mL/min；洗脱梯度条件为：0-1min，20％B；1-2min，20％-25％B；2-3min，25％-30％B；3-4min，30％-35％B；4-5min，35％B；5-6min，35％-40％B；6-7min，40％-60％B；7-8min，60％-100％B；8-9min，100％B；9-10min，100％-20％B；进样体积为2μL，检测波长为203nm；所述四级杆飞行时间质谱分析条件为：负离子模式运行，质量扫描范围设定为m/z 100-1500；毛细管电压，4000V；雾化器气压，45psig；干燥气流速，12L/min，干燥气温度，350℃；skimmer电压，65V；碰撞能，165V；八级杆RF电压，750V。 3.根据权利要求1所述的一种人参叶中皂苷类活性成分的提取检测方法，其特征在于，步骤(1)中，所述过筛为人参叶粉末通过100目筛。 4.根据权利要求1所述的一种人参叶中皂苷类活性成分的提取检测方法，其特征在于，步骤(2)中，所述人参叶样品与吸附剂得质量比为1：(0.4～1.2)。 5.根据权利要求1所述的一种人参叶中皂苷类活性成分的提取检测方法，其特征在于，步骤(2)中，研磨时间控制在40～100s。 6.根据权利要求1所述的一种人参叶中皂苷类活性成分的提取检测方法，其特征在于，步骤(3)中，离心转速为11000～13000rpm，离心时间为3～5min。 7.根据权利要求1所述的一种人参叶中皂苷类活性成分的提取检测方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的上清液转移至进样瓶前，使用0.22μm滤膜过滤上清液。 8.根据权利要求1所述的一种人参叶中皂苷类活性成分的提取检测方法，其特征在于，步骤(2)中，所述吸附剂选自金属有机骨架MOF-808、碳纳米管、石墨烯、硅胶和弗罗里硅土中的一种。 9.根据权利要求8所述的一种人参叶中皂苷类活性成分的提取检测方法，其特征在于，所述金属有机骨架MOF-808的合成方法，包括以下步骤： (1)分别称取均苯三甲酸和八水合氯化氧锆； (2)配制N,N-二甲基甲酰胺和甲酸的混合溶液，并将步骤(1)称取的苯三甲酸和八水合氯化氧锆加入到混合溶液中，超声使其溶解完全； (3)所得溶液转移至玻璃瓶中并密封，在80～100℃下反应七天； (4)反应结束后，溶液冷却并离心，除去上清液，获得白色胶絮状固体，风干后，变为白色固体； (5)对白色固体使用N,N-二甲基甲酰胺每天洗涤三次，持续三天； (6)连续三天使用丙酮浸泡，每天换三次丙酮溶剂，除去金属有机骨架孔道中的溶剂分子； (7)在真空恒温干燥箱中于120～150℃烘干至恒重，即得金属有机骨架MOF-808。
所属类别：	发明专利