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原文传递一种基于氧化钨/氧化锡核壳纳米片结构的气敏纳米材料、制备工艺及其应用

专利名称：	一种基于氧化钨/氧化锡核壳纳米片结构的气敏纳米材料、制备工艺及其应用
摘要：	本发明公开了一种基于氧化钨/氧化锡核壳纳米片结构的气敏纳米材料、制备工艺及其应用。本发明采用一种较为简便的、可大批量合成的溶剂热法制备氧化钨核层纳米片，结合原子层沉积技术合成氧化锡层，得到了氧化钨/氧化锡核壳结构纳米片。与现有制备工艺相比，本发明具有可重复性强，成品率高，制备效率高，可大规模化生产等优点。本发明构建的基于n‑n异质结的核壳结构材料结合微机电系统，作为气体传感器时灵敏度大幅提升，响应时间和恢复时间大幅缩减，并且可在复杂环境中对氨气（NH3）气体具有优异的选择性，可为气体监测领域开发高灵敏度、高稳定性的气体传感器提供坚实的技术支持。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	上海;31
申请人：	复旦大学
发明人：	卢红亮;袁凯平;朱立远;张卫
专利状态：	有效
申请日期：	2018-12-14T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-03T00:00:00+0800
申请号：	CN201811530398.4
公开号：	CN109709192A
代理机构：	上海正旦专利代理有限公司
代理人：	陆飞;王洁平
分类号：	G01N27/407(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	200433 上海市杨浦区邯郸路220号
主权项：	1.一种基于氧化钨/氧化锡核壳纳米片结构的气敏纳米材料的制备工艺，其特征在于，具体步骤如下： (1) 将1.0-3.0 g H2WO4和1.0-3.0 g 聚乙烯醇PVA溶解在24-60毫升双氧水中，得到WO3籽晶层旋涂溶液； (2) 将WO3籽晶层旋涂溶液通过旋涂的方式在1000-2500转/分的速度下均匀的旋涂在洗净的石英玻璃基底上； (3) 空气条件下，将旋涂后的石英玻璃片在马弗炉中， 400-500℃的温度下煅烧1-3小时； (4) 将3-6 ml 0.02~0.08 mol/L H2WO4溶液、0.02-0.05 g草酸、0.02-0.04 g尿素、12.5-35 g乙腈溶液和0.5-1.0 ml 6.0 mol/L HCl充分分散均匀混合，得到溶剂热生长混合液，然后转移至聚四氟乙烯内衬中； (5) 将步骤(3)得到的石英玻璃片倒扣在溶剂热生长混合液中，然后将不锈钢套拧紧转移至150-180 ℃的烘箱内反应1-6小时； (6) 溶剂热反应结束后，将得到的样品用去离子水清洗并干燥，再在490~510℃的温度下煅烧1-3小时，制备得到生长有WO3纳米片的石英片； (7) 将生长有WO3纳米片的石英片放入原子层沉积薄膜系统的反应腔中，采用原子层沉积技术制备SnO2壳层薄膜，其中设定反应温度为180~220℃，选择四（二甲氨基）锡TDMASn作为锡源，去离子水作为氧源，设定固态锡源TDMASn的加热温度为45~50℃； (8) 将步骤（7）经原子层沉积制备得到的样品放入马弗炉中煅烧；煅烧结束后，自然冷却至室温，得到氧化钨/氧化锡核壳纳米片结构的气敏纳米材料。 2.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤（2）中，清洗石英玻璃包括依次用无水乙醇和去离子水清洗各超声清洗10~15 min后，用高纯氮气吹干的步骤。 3.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤（6）中，制备得到的WO3纳米片的单片厚度为10-40纳米；WO3纳米片垂直生长在石英片上。 4.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤（7）中，每个循环的生长过程包括0.5 s TDMASn脉冲，10 s N2(g)吹扫，0.2 s 去离子水脉冲和10 s N2 (g)吹扫。 5.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤（7）中，应用原子层沉积技术沉积薄膜过程中，SnO2薄膜的生长速率为0.05~0.15 nm/循环。 6.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤（8）中，煅烧程序为：以8~12 ℃/min的升温速率加热至450~550℃后，继续保温1~3 h。 7.一种如权利要求1所述的制备工艺制得的基于氧化钨/氧化锡核壳纳米片结构的气敏纳米材料。 8.如权利要求7所述的气敏纳米材料，其特征在于，其厚度为20-100纳米。 9.一种如权利要求7所述的基于氧化钨/氧化锡核壳纳米片结构的气敏纳米材料在检测氨气方面的应用。
所属类别：	发明专利