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原文传递一种测定水源水中四种痕量苯丙酸的气相色谱-质谱联用法

专利名称：	一种测定水源水中四种痕量苯丙酸的气相色谱-质谱联用法
摘要：	本发明涉及痕量物质分析检测方法，具体涉及到一种测定水源水中痕量3‑(4‑氟苯基)丙酸、3‑(4‑氯苯基)丙酸、3‑(4‑甲氧基苯基)丙酸和3‑(2‑溴苯基)丙酸的气相色谱‑质谱联用法。方法步骤包括以新型吸附剂对苯乙烯磺酸根‑镁铝型水滑石富集水中目标化合物、以酸溶解吸附剂实现目标物完全洗脱、以小剂量有机溶剂对化合物进行高效萃取，并在甲酯化衍生后以气相色谱‑质谱联用法快速分析测定。本方法所采用的新型吸附剂采用分散固相萃取的方式实现对目标物的快速高效吸附；应用酸溶解吸附剂可实现目标物完全脱吸附；仅适用少量的有机溶剂萃取，具有显著的安全、环保优点和经济优势，本发明方法可适用于水源水中四种痕量目标物的快速检测。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	福建;35
申请人：	丁立平
发明人：	丁立平;郑麟毅;蔡春平;金玲;郑香平;林荆;黄菁菁;张睿;郑铃;陈志涛
专利状态：	有效
申请日期：	2019-03-16T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-07T00:00:00+0800
申请号：	CN201910200297.9
公开号：	CN109725090A
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	350200 福建省福州市长乐市吴航镇建设路十洋新片新村3座103号
主权项：	1.一种测定水源水中四种痕量苯丙酸的气相色谱-质谱联用法，具体涉及到水源水中痕量3-(4-氟苯基)丙酸、3-(4-氯苯基)丙酸、3-(4-甲氧基苯基)丙酸和3-(2-溴苯基)丙酸的同时测定，其特征在于，包括如下步骤： (1)化合物的吸附：水源水样品采集后于4℃保存，使用前过滤，使用时向分液漏斗中添加适量的水样，并向其中添加0.40g的对苯乙烯磺酸根-镁铝型水滑石吸附剂，震荡一定时间使吸附剂吸附水中的目标化合物； (2)化合物的脱吸附：将分液漏斗中的吸附剂与水混合物转移至离心管中离心，使固体吸附剂与水溶液分离并弃去上清液，将所有下层固体吸附剂合并至一个离心管中，向其中添加一定量的盐酸溶液溶解固体吸附剂，完成被吸附化合物的脱吸附； (3)化合物的萃取与衍生化：向上述离心管中添加一定量无水硫酸钠及有机溶剂萃取，涡旋、离心，分取上清液至衍生瓶中，向其中添加衍生化试剂，密封、混匀后常温中完成衍生化过程； (4)化合物的分析测试：将上述溶液于40℃下旋蒸浓缩近干，添加2.00mL乙酸乙酯定容，涡旋，吸取上层有机溶液过滤后应用气相色谱-质谱联用法按照下列条件进行分析测试： a)色谱柱：DB-5MS毛细管柱，30m×0.25mm，0.25μm膜厚；柱流速：1.50mL/min。 b)进样口温度：220℃；进样方式：不分流进样；进样量：2μL。 c)升温程序：40℃(保持1min)，以10℃/min速率升温至100℃(保持1min)，以5℃/min速率升温至180℃(保持1min)，以30℃/min速率升温至250℃(保持3min)。 d)EI轰击源：70ev；色谱-质谱连接口温度：280℃；四极杆温度：230℃；离子源温度：150℃。 e)载气：高纯氦气(纯度≥99.999％)。 f)质谱数据采集模式：选择离子扫描模式(SIM)，溶剂延迟时间：8min。 g)化合物的定量和定性离子如下表：序号化合物名称定量离子定性离子 1 3-(4-氟苯基)丙酸衍生物 109.0 122.0，182.0 2 3-(4-氯苯基)丙酸衍生物 138.0 125.0，198.0 3 3-(4-甲氧基苯基)丙酸衍生物 121.0 194.0，134.0 4 3-(2-溴苯基)丙酸衍生物 102.0 2089，239.9 2.如权利要求1所述一种测定水源水中四种痕量苯丙酸的气相色谱-质谱联用法，其特征在于，步骤(1)中所述的水源水量为200mL，震荡的时间为15min。 3.如权利要求1所述一种测定水源水中四种痕量苯丙酸的气相色谱-质谱联用法，其特征在于，步骤(2)中所述的盐酸溶液为浓盐酸与水按照体积比1:1配制而成，用量为3.00mL。 4.如权利要求1所述一种测定水源水中四种痕量苯丙酸的气相色谱-质谱联用法，其特征在于，步骤(3)中添加的无水硫酸钠为2.0g，有机萃取溶剂为5.00mL甲基叔丁基醚，衍生化试剂为0.4mL甲醇和0.1mL浓度为2moL/L的三甲基硅烷化重氮甲烷正己烷溶液，衍生化时间为15min至30min。 5.如权利要求1所述一种测定水源水中四种痕量苯丙酸的气相色谱-质谱联用法，其特征在于，所述的滤膜为有机相滤膜，孔径0.22μm，涡旋为涡旋1min至2min，离心为以4500rpm转速运行3min。
所属类别：	发明专利