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原文传递一种近红外检测工业液体单氰胺中单氰胺含量的方法

专利名称：	一种近红外检测工业液体单氰胺中单氰胺含量的方法
摘要：	本发明提供了一种近红外检测工业液体单氰胺中单氰胺含量的方法，包括：将待测定的工业液体单氰胺样品前处理；将处理后的工业液体单氰胺样品进行近红外光谱采集得到待测工业液体单氰胺样品的原始近红外光谱图；将待测的工业单氰胺样品的原始近红外光谱图输入已建立的定量模型，计算得到单氰胺含量；本发明采集样品的近红外原始光谱，建立基于近红外光谱技术和化学滴定法的工业液体单氰胺溶液中单氰胺含量的定量分析预测模型，光谱采过程时间短，在采集近红外光谱后就可以进行检测，具有操作简单、检测迅速、检测效率高、检测精度高，本发明的检测方法不需要加入任何试剂导致产生环境污染等问题，安全环保，对于单氰胺含量的检测具有重要意义。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山东;37
申请人：	山东益丰生化环保股份有限公司
发明人：	梁万根;姬小佳;李雪梅;曾庆会
专利状态：	有效
申请日期：	2018-12-28T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-10T00:00:00+0800
申请号：	CN201811619269.2
公开号：	CN109738386A
代理机构：	北京集佳知识产权代理有限公司
代理人：	王洋;赵青朵
分类号：	G01N21/3577(2014.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	256500 山东省滨州市博兴经济开发区京博工业园
主权项：	1.一种近红外检测工业液体单氰胺中单氰胺含量的方法，包括： A)将待测定的工业液体单氰胺样品前处理； B)将处理后的工业液体单氰胺样品进行近红外光谱采集得到待测工业液体单氰胺样品的原始近红外光谱图； C)将待测的工业单氰胺样品的原始近红外光谱图输入已建立的定量模型，计算得到单氰胺含量；所述定量模型通过如下方法得到： a)将工业液体单氰胺样品前处理； b)采用化学滴定法测定工业液体单氰胺中单氰胺含量； c)进行近红外光谱扫描，得到工业液体单氰胺的原始近红外光谱图； d)对工业液体单氰胺的原始近红外光谱图进行一阶导数处理，结合单氰胺含量数据，采用偏最小二乘回归法对样品建立定量校正模型。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述B)所述近红外光谱采集参数具体为：采用液体透射模式，扫描次数(32～128)次，分辨率(4～16)cm-1，以仪器内置背景为参比，扫描光谱范围为(4000～10000)cm-1，使用光程为1,2,3,5mm中的任意一种。 3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤d后还包括根据相关系数R，校正集均方差RMSEC和主成分数Factor优化建模参数。 4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤d所述定量校正模型对未知样品的预测效果用预测均方差RMSEP、马氏距离和相关系数R确定。 5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤b后还包括根据所得单氰胺含量选出最大与最小的单氰胺含量的样品；浓度分别记为Cmax，Cmin；以单氰胺含量最高与最低的样品为标准样品，配制出n份以为梯度浓度为C’的标准样品(n≥60)。 6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤c)红外光谱扫描具体为：采用(7500-9500)cm-1波段区间的近红外数据。 7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤A)所述前处理为过滤所述过滤的方式为滤纸过滤。 8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的配制样品的方法为：将最高浓度的样品浓度和最低浓度样品的浓度分别记为Cmax，Cmin以单氰胺含量最大与最小的样品为标准样品，配制出n份以为梯度的样品(n≥60)，将含量最低的样品计为第1个样品，则第i样品其浓度为配制第i个样品所需最低含量样品质量为m1，则所需最高含量样品所需质量根据计算所得质量称量样品，记录下称量最低样品质量m1’，最高样品质量m2’，则所配制该样品的最终实际含量 9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述样品的数量为30～200个。 10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述定量模型适用于待测定的工业液体单氰胺样品中单氰胺含量为5％～50％。
所属类别：	发明专利