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原文传递一种运用高效液相色谱法分离苯甲醛和硝基苯甲醛的方法

专利名称：	一种运用高效液相色谱法分离苯甲醛和硝基苯甲醛的方法
摘要：	本发明公开了一种运用高效液相色谱法分离苯甲醛和硝基苯甲醛各异构体的检测方法。本方法以C18与5‑氟苯基混合键合硅胶为固定相，磷酸氢二钾‑甲醇‑有机碱溶液为流动相，在检测波长为240nm下，记录HPLC谱图。采用本方法可排除苯甲醛、邻硝基苯甲醛、间硝基苯甲醛、对硝基苯甲酸对照品岀峰位置的杂峰干扰，专属性和分离度优于现有方法，且耐用性较好，能更好地实现质量控制，有利于药品安全性。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	湖南;43
申请人：	天地恒一制药股份有限公司
发明人：	谢冰洁;常玉良;程雪清;高玉贺;宋志林
专利状态：	有效
申请日期：	2019-01-17T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-10T00:00:00+0800
申请号：	CN201910042716.0
公开号：	CN109738536A
代理机构：	北京劲创知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	王闯
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	410331 湖南省长沙市浏阳市国家生物产业基地康天路109号
主权项：	1.一种运用高效液相色谱法分离苯甲醛和硝基苯甲醛邻、间、对三种异构体的方法，其特征在于所述方法包括：以C18与5-氟苯基混合键合硅胶为固定相，采用磷酸氢二钾-甲醇-有机碱溶液为流动相，将待测定的苯甲醛和邻、间、对三种硝基苯甲醛异构体混合物使用流动相配制成检测溶液，在检测波长为240nm下记录HPLC谱图。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机碱溶液的体积百分比浓度为0.15%-0.35%，有机碱为三乙胺、二乙胺或乙二胺。 3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述有机碱溶液的体积百分比浓度为0.3%，所述有机碱为三乙胺。 4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述流动相中磷酸氢二钾、甲醇、有机碱的体积比为79-81：19-21：0.15-0.35。 5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述流动相中磷酸氢二钾、甲醇、有机碱的体积比为80：20：0.3。 6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述流动相用磷酸调节pH值至7.2～7.8。 7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述流动相用磷酸调节pH值至7.5。 8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述固定相的温度为38～42℃。 9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述固定相的温度为40℃。 10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以C18与5-氟苯基混合键合硅胶为固定相；以0.05mol/L磷酸氢二钾与甲醇的体积比为80：20的混合液为流动相；其中，0.05mol/L磷酸氢二钾加三乙胺3ml并用磷酸调节pH值至7.2-7.6；将待测定的苯甲醛和邻、间、对三种硝基苯甲醛异构体混合物使用流动相配制成检测溶液，检测波长为240nm，流速为每分钟1.0ml，固定相温度为40℃；记录HPLC谱图。 11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以C18与5-氟苯基混合键合硅胶为固定相；以0.05mol/L磷酸氢二钾与甲醇的体积比为80：20的混合液为流动相；其中，0.05mol/L磷酸氢二钾加三乙胺3ml并用磷酸调节pH值至7.5；将待测定的含有苯甲醛和硝基苯甲醛邻、间、对三种异构体杂质的盐酸乐卡地平原料药或其制剂使用流动相配制成检测溶液，检测波长为240nm，流速为每分钟1.0ml，固定相温度为40℃；记录HPLC谱图。
所属类别：	发明专利