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原文传递一种利用UPLC-MS/MS法检测水中喹啉铜的方法

专利名称：	一种利用UPLC-MS/MS法检测水中喹啉铜的方法
摘要：	本发明涉及一种利用UPLC‑MS/MS法检测水中喹啉铜的方法，属于农药环境检测技术领域。本方法用硫酸水溶液处理试样，将喹啉铜转化成8‑羟基喹啉，以超高压高效液相色谱串联质谱(UPLC‑MS/MS)进行检测，采用Agilent Hilic Plus RRHD(2.1×50mm，1.8μm)亲水色谱柱和MSD检测器，外标法进行定量。该方法相对标准偏差为0.96％，对照品线性相关系数为0.9997，平均回收率为95.77％，LOD为0.050μg/L，LOQ为0.165μg/L，具有操作简便、分析快速、结果准确，分离效果好，高灵敏度的优点。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	贵州;52
申请人：	贵州健安德科技有限公司
发明人：	黄玉贵;林绍霞;李景壮;陈迎丽;何伟;梅承翰
专利状态：	有效
申请日期：	2019-02-27T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-10T00:00:00+0800
申请号：	CN201910145509.8
公开号：	CN109738566A
代理机构：	贵阳贵知知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	曾香兰;蒋琳琳
分类号：	G01N30/88(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	550008 贵州省贵阳市贵阳国家高新技术产业开发区金阳科技产业园标准厂房辅助用房B220室
主权项：	1.一种利用UPLC-MS/MS法检测水中喹啉铜的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)供试品溶液的制备：称取36％春雷·喹啉铜悬浮剂试样0.0396g于100mL容量瓶中，加曝气水稀释至刻度，取10.0mL于2000mL烧杯中，用曝气水稀释至2000mL刻度，得浓度为653.40μg/L喹啉铜水溶液，即为待测喹啉铜水溶液，用0.1％～0.5％硫酸水溶液处理待测喹啉铜水溶液，得衍生后的喹啉铜水溶液，待UPLC-MS/MS检测；(2)对照品溶液的制备：称取喹啉铜标样0.0114g置于100.00mL容量瓶中，用0.1％～0.5％硫酸水溶液进行处理，得到衍生后的喹啉铜浓度为113.32mg/L标样储备液，吸取适当储备液，用0.1％～0.5％硫酸水溶液稀释配制成系列标准工作溶液，梯度浓度为4.53μg/L、9.07μg/L、22.66μg/L、45.33μg/L、113.32μg/L、226.63μg/L、566.58μg/L的标准工作溶液，待UPLC-MS/MS测定；(3)测定和结果计算：设定仪器参数，待仪器稳定后将对照品溶液和供试品溶液进行UPLC-MS/MS测定，记录色谱图，以8-羟基喹啉物含量作为喹啉铜含量，按外标法进行计算。 2.根据权利要求1所述的利用UPLC-MS/MS法检测水中喹啉铜的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：(1)供试品溶液的制备：称取36％春雷·喹啉铜悬浮剂试样0.0396g于100mL容量瓶中，加曝气水稀释至刻度，取10.0mL于2000mL烧杯中，用曝气水稀释至2000mL刻度，得浓度为653.40μg/L喹啉铜水溶液，即为待测喹啉铜水溶液，用0.2％～0.4％硫酸水溶液处理待测喹啉铜水溶液，得衍生后的喹啉铜水溶液，待UPLC-MS/MS检测；(2)对照品溶液的制备：称取喹啉铜标样0.0114g置于100.00mL容量瓶中，用0.2％～0.4％硫酸水溶液进行处理，得到衍生后的喹啉铜浓度为113.32mg/L标样储备液，吸取适当储备液，用0.2％～0.4％硫酸水溶液稀释配制成系列标准工作溶液，梯度浓度为4.53μg/L、9.07μg/L、22.μg/L、45.33μg/L、113.32μg/L、226.63μg/L、566.58μg/L的标准工作溶液，待UPLC-MS/MS测定；(3)测定和结果计算：设定仪器参数，待仪器稳定后将对照品溶液和供试品溶液进行UPLC-MS/MS测定，记录色谱图，以8-羟基喹啉物含量作为喹啉铜含量，按外标法进行计算。 3.根据权利要求2所述的利用UPLC-MS/MS法检测水中喹啉铜的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：(1)供试品溶液的制备：称取36％春雷·喹啉铜悬浮剂试样0.0396g于100mL容量瓶中，加曝气水稀释至刻度，取10.0mL于2000mL烧杯中，用曝气水稀释至2000mL刻度，得浓度为653.40μg/L喹啉铜水溶液，即为待测喹啉铜水溶液，用0.3％硫酸水溶液处理待测喹啉铜水溶液，得衍生后的喹啉铜水溶液，待UPLC-MS/MS检测；(2)对照品溶液的制备：称取喹啉铜标样0.0114g置于100.00mL容量瓶中，用0.3％硫酸水溶液进行处理，得到衍生后的喹啉铜浓度为113.32mg/L标样储备液，吸取适当储备液，用0.3％硫酸水溶液稀释配制成系列标准工作溶液，梯度浓度为4.53μg/L、9.07μg/L、22.66μg/L、45.33μg/L、113.32μg/L、226.63μg/L、566.58μg/L的标准工作溶液，待UPLC-MS/MS测定；(3)测定和结果计算：设定仪器参数，待仪器稳定后将对照品溶液和供试品溶液进行UPLC-MS/MS测定，记录色谱图，以8-羟基喹啉物含量作为喹啉铜含量进行计算。 4.根据权利要求1至3任一项所述的利用UPLC-MS/MS法检测水中喹啉铜的方法，其特征在于：所述硫酸水溶液处理试样溶液步骤为：将供试品待测喹啉铜水溶液，按体积比为1:1～1：3加入0.1％～0.5％硫酸水溶液，旋涡混合5～20min，待充分反应后，再超声5～20min，再用0.45um滤膜过滤，即得；所述硫酸水溶液处理标准工作溶液的步骤为：将称取的喹啉铜标样，用0.1％～0.5％硫酸水溶液进行处理旋涡混合5～20min，待充分反应后，再超声5～20min，再用0.45um滤膜过滤，即得。 5.根据权利要求4所述的利用UPLC-MS/MS法检测水中喹啉铜的方法，其特征在于：所述硫酸水溶液处理试样溶液步骤为：将供试品待测喹啉铜水溶液，按体积比为1:2加入0.2％～0.4％硫酸水溶液，旋涡混合5～10min，待充分反应后，再超声5～10min，再用0.45um滤膜过滤，即得；所述硫酸水溶液处理标准工作溶液的步骤为：将称取的喹啉铜标样，用0.2％～0.4％硫酸水溶液进行处理，旋涡混合5～10min，待充分反应后，再超声5～10min，再用0.45um滤膜过滤，即得。 6.根据权利要求5所述的利用UPLC-MS/MS法检测水中喹啉铜的方法，其特征在于：所述硫酸水溶液处理试样溶液步骤为：将供试品待测喹啉铜水溶液，按体积比为1:1加入0.3％硫酸水溶液，旋涡混合5min，待充分反应后，再超声5min，再用0.45um滤膜过滤，即得；所述硫酸水溶液处理标准工作溶液的步骤为：将称取的喹啉铜标样，用0.3％硫酸水溶液进行处理，旋涡混合5min，待充分反应后，再超声5min，再用0.45um滤膜过滤，即得。 7.根据权利要求1所述的一种利用UPLC-MS/MS法检测水中喹啉铜的方法，其特征在于：步骤(3)所述UPLC-MS/MS测定中，HPLC操作条件为： 1)进样量：2.0μL 2)柱温：40℃ 3)流速：0.3mL/min； 4)色谱柱：Agilent Hilic Plus RRHD，规格：2.1×50mm，1.8μm； 5)洗脱溶剂及程序：洗脱溶剂：流动相A:甲醇，流动相B：0.1％甲酸水；洗脱程序为： 8.根据权利要求1所述的一种利用UPLC-MS/MS法检测水中喹啉铜的方法，其特征在于：步骤(3)所述UPLC-MS/MS测定，MSD操作条件为： 1)监测模式：MRM； 2)检测模式：负离子模式； 3)离子源参数：干燥气：N2；干燥气温度：300℃；干燥气流速：5L/min；鞘气：N2；鞘气温度：350℃；鞘气流速：11L/min；雾化器压力：45psi；喷嘴电压：500V；毛细管电压：3500V，EMV增益：0V。 9.根据权利要求1所述的一种利用UPLC-MS/MS法检测水中喹啉铜的方法，其特征在于：步骤(3)中所述的UPLC-MS/MS检测中喹啉铜衍生物MRM离子采集参数为：监测时间为0～3.5min；目标化合物名称为8-羟基喹啉；母离子145.1，子离子定量离子128.1，Fragmentor电压150V，碰撞能量104eV，池加速电压26V；母离子145.1，子离子118.1,Fragmentor电压150V，碰撞能量104eV，池加速电压24V。 10.根据权利要求1所述的利用UPLC-MS/MS法检测水中喹啉铜的方法，其特征在于：所述方法对喹啉铜的检出限LOD为0.050μg/L，定量限LOQ为0.165μg/L。
所属类别：	发明专利