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原文传递一种水热大腔体高温高压流动实验装置和实验方法

专利名称：	一种水热大腔体高温高压流动实验装置和实验方法
摘要：	本发明公开了一种水热大腔体高温高压流动实验装置，包括釜体和釜塞，釜体为六方结构，内部为样品放置的空腔结构，六侧面分别连接有可拆卸密封的六个釜塞，水平设置的三个釜塞设置光学窗口，剩余三个釜塞上安装有三电极传感器、pH传感器、Eh传感器或氧化学传感器，釜体上端的釜塞设置有高压毛细管出口，釜体下端的釜塞上设置有连接有流体加压系统的高压毛细管入口，水平设置的剩余一个釜塞上还安装有热电偶，釜体外设置有加热装置，正对光学窗口处安装有光学检测装置。本发明采用可拆卸的釜塞结构，不需要制作不同尺寸的高压釜，仅需要制作不同长度的釜塞，就可以根据釜塞长度不同来控制样品腔中溶液的厚度，有效解决了现有技术中存在的不能够变更溶液厚度的技术问题。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	贵州;52
申请人：	中国科学院地球化学研究所
发明人：	李胜斌;李和平;陈琳;刘庆友;林森
专利状态：	有效
申请日期：	2019-03-04T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-10T00:00:00+0800
申请号：	CN201910161827.3
公开号：	CN109738594A
代理机构：	贵阳中新专利商标事务所
代理人：	商小川
分类号：	G01N33/00(2006.01);G;G01;G01N;G01N33
申请人地址：	550081 贵州省贵阳市观山湖区林城西路99号
主权项：	1.一种水热大腔体高温高压流动实验装置，其特征在于：包括釜体（1）和釜塞（2），釜体（1）为六方结构，内部为样品放置的空腔结构，六侧面分别连接有可拆卸密封的六个釜塞（2），水平设置的三个釜塞（2）设置光学窗口（3），剩余三个釜塞（2）上安装有三电极传感器、pH传感器、Eh传感器或氧化学传感器，釜体（1）上端的釜塞（2）设置有高压毛细管出口（30），釜体（1）下端的釜塞（2）上设置有连接有流体加压系统的高压毛细管入口（5），水平设置的剩余一个釜塞（2）上还安装有热电偶（4），釜体（1）外设置有加热装置（9），正对光学窗口（3）处安装有光学检测装置。 2.根据权利要求1所述的一种水热大腔体高温高压流动实验装置，其特征在于：釜塞（2）通过压盖（10）压接在釜体（1）侧面的通孔内。 3.根据权利要求1所述的一种水热大腔体高温高压流动实验装置，其特征在于：加热装置（9）外设置有水冷装置（11），水冷装置（11）采用下进水上出水方式，进水管道连接可调速循环水泵。 4.根据权利要求1所述的一种水热大腔体高温高压流动实验装置，其特征在于：釜塞（2）与釜体（1）上通孔连接处设置有O形金属密封圈（12）。 5.根据权利要求1所述的一种水热大腔体高温高压流动实验装置，其特征在于：釜体（1）安装在五维位移台（13）上，五维位移台（13）上端面设置有隔热层（26）。 6.根据权利要求1所述的一种水热大腔体高温高压流动实验装置，其特征在于：流体加压系统依次包括流体常压容器（14）、气动高压泵（15）、高温预热装置（16）和高温气控阀二（17），高压毛细管出口（30）依次连接有压力缓冲罐（31）和可调压力溢流阀（32）。 7.根据权利要求6所述的一种水热大腔体高温高压流动实验装置，其特征在于：气动高压泵（15）进气口连接有电磁换向阀一（18）、调压阀（19）和压缩空气入口（20），高压气控阀（17）前的管道上连接有压力传感器（21）和高温气控阀一（22），高温气控阀一（22）连接到卸荷池（23），高温气控阀一（22）和高温气控阀二（17）分别连接有电磁换向阀二（24）和电磁换向阀三（25），电磁换向阀二（24）和电磁换向阀三（25）均连接到气源。 8.根据权利要求1所述的一种水热大腔体高温高压流动实验装置，其特征在于：pH传感器、Eh传感器或氧化学传感器和三电极传感器（6）均分别连接到毫伏表和多功能电化学工作站，热电偶（4）连接到温控器，温控器连接到上位机，多功能电化学工作站和毫伏表连接到上位机，温控器还连接到加热装置，上位机还连接到五维位移台的驱动电机、电磁换向阀二、电磁换向阀三、高温气控阀一和压力传感器以及可调速循环水泵。 9.根据权利要求1所述的一种水热大腔体高温高压流动实验装置，其特征在于：光学窗口（3）设置有密封圈（27），密封圈外设置有防转压块（28），防转压块（28）外设置有压接块（29），压接块（29）通过螺纹连接在釜塞（2）上。 10.根据权利要求1-9任一所述的一种水热大腔体高温高压流动实验装置的实验方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：（1）先初步根据溶液浓度、光源强度、待测物质的检测限信息，计算待测溶液需要的厚度，然后选择需要长度的光学釜塞，并根据实验目的，选择对应的光学窗口材料，并把光学窗口安装在光学釜塞上；（2）把实验所需的溶液配制好放在常压液体容器中，把各个光学釜塞和传感器釜塞安装密封好，并把流动体系加压系统通过高压毛细管连接到下釜塞的高压毛细管接口上，并把压力容器安装在加热炉内，设置好热电偶，开启冷却循环水，设置好加热程序，把高压流体出口的可调节压力溢流阀设定到实验所需压力，并根据实验所需的流速设定质量流量控制；（3）采用测量传感器进行高温高压水热实验：采用三电极电化学测量系统进行原位的高温高压水热电化学性能参数测试；采用pH传感器测量高温高压下原位测量水热体系的酸碱度；采用Eh传感器测量高温压力容器内的高温高压水流体的实时Eh 值；采用氧化学传感器测量高温高压下原位测量水热体系的氧逸度；（4）开始加热，当压力容器和预加热器达到预定温度时，压力容器保温30min后，使得压力容器内的样品腔中温度达到设定温度并保持恒定，通过流动体系加压系统往压力容器内泵送设定量的流体，当体系内压力大于可调节压力溢流阀的设定压力时，可调节压力溢流阀会自动放出一部分流体，使得体系压力稍微低于实验所需压力，这时加压泵会自动启动继续泵送流体，使得压力容器内的压力恒定在一个压力区间内，在达到预定的温度和压力后，开始电化学测量；（5）采用第一条光路测试时，利用同步辐射角度色散X射线吸收谱和X射线荧光谱进行测量，光学窗口采用玻璃态碳，当温度和压力达到设定值时，利用五维位移台将光学窗口与X射线吸收的探测器一和X射线荧光的探测器二对准，对光好后进行测量，同步辐射光源出来的白光经过双晶单色器后，选择所需的单色光，在高温高压下采用探测器一测试透射模式X射线吸收谱或者采用探测器二测试荧光模式的X射线吸收谱或X射线荧光光谱，或者把探测器一切换为探测器三，采用探测器三进行X射线衍射测试，对于低浓度金属元素，采用荧光模式进行吸收谱采集；对于高浓度金属元素，则采用透射模式进行吸收谱采集，利用同步辐射硬X射线和精密五维位移台，对样品腔内不同位置的流体成分进行定位测量，得出该温度、压力下该固体-液体相互作用机理；采用第二条光路测试时，采用同步辐射能量色散X射线吸收谱和反射红外光谱，测量ED-XAS的两个光学窗口采用玻璃态碳材料，测量反射IR的光学窗口采用单晶蓝宝石，其中ED-XAS和反射IR采用耦合测试或单独测试，ED-XAS系统实现时间分辨测试，根据不同时间间隔测量得到的流体和固体表面产物的定量分析，计算出该温度、压力下的反应动力学；利用同步辐射反射红外光谱测量固体样品表面产物的赋存形式及组分。
所属类别：	发明专利