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原文传递测定分子筛中总酸量的方法

专利名称：	测定分子筛中总酸量的方法
摘要：	一种测定分子筛中总酸量的方法：a、制作分子筛的自支撑片；b、将自支撑片转移到漫反射池内，抽真空和加热处理，然后降温，在降温过程中，记录相应温度红外谱图，作为红外背景谱图；c、加热所述漫反射池到所需温度，保持温度不变，关闭所述漫反射池出气阀，向所述漫反射池内脉冲释放探针分子气体，探针分子吸附在分子筛上，记录第一次脉冲时质子酸或非质子酸化学吸附特征峰；d、比较探针分子化学吸附特征峰，当两次脉冲吸附后特征峰的红外谱图重合，认定探针分子吸附饱和，停止脉冲；e、根据红外谱图质子酸化学吸附特征峰或非质子酸化学吸附特征峰的积分面积、脉冲气体体积可以计算出分子筛中总酸量。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	中国石油天然气股份有限公司
发明人：	安谧;李金;杨晓彦;史得君;何京;孙丽君;徐华;张若霖;陈芬芬;赫丽娜
专利状态：	有效
申请日期：	2017-11-02T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-14T00:00:00+0800
申请号：	CN201711067501.1
公开号：	CN109752340A
代理机构：	北京律诚同业知识产权代理有限公司
代理人：	高龙鑫;王玉双
分类号：	G01N21/3563(2014.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	100007 北京市东城区东直门北大街9号中国石油大厦
主权项：	1.一种测定分子筛中总酸量的方法，包括如下步骤： a、首先制作分子筛的自支撑片； b、将自支撑片转移到漫反射池内，对所述漫反射池抽真空和加热处理，以净化分子筛表面，然后降温，在降温过程中，记录相应温度红外谱图，作为红外背景谱图； c、加热所述漫反射池到所需温度，保持温度不变，关闭所述漫反射池出气阀，向所述漫反射池内脉冲释放探针分子气体，探针分子吸附在分子筛上，记录第一次脉冲时质子酸或非质子酸化学吸附特征峰，将质子酸化学吸附特征峰的积分面积记为A1，非质子酸化学吸附特征峰的积分面积记为A2，探针分子气体脉冲体积记为V，记录每次吸附后的红外谱图； d、比较探针分子化学吸附特征峰，当两次脉冲吸附后特征峰的红外谱图重合，认定探针分子吸附饱和，停止脉冲，此时质子酸化学吸附特征峰的积分面积记为A1’，非质子酸化学吸附特征峰的积分面积记为A2’； e、根据红外谱图质子酸化学吸附特征峰或非质子酸化学吸附特征峰的积分面积、脉冲气体体积可以计算出分子筛中总酸量，计算公式为如下两个中的任意一个：分子筛的自支撑片的质量为m；分子筛中总酸量＝V·A1’/(A1·m)；或分子筛中总酸量＝V·A2’/(A2·m)。 2.根据权利要求1所述的测定分子筛中总酸量的方法，其特征在于：所述分子筛的自支撑片中，分子筛的质量为50毫克至400毫克，分子筛的粒度为10微米至300微米。 3.根据权利要求1所述的测定分子筛中总酸量的方法，其特征在于：步骤a中，制作分子筛的自支撑片时，分子筛在压制时压力为10Mpa-45Mpa。 4.根据权利要求1所述的测定分子筛中总酸量的方法，其特征在于：所述漫反射池能够抽真空和进行程序升温。 5.根据权利要求1所述的测定分子筛中总酸量的方法，其特征在于：步骤b中，净化分子筛表面时，所述漫反射池最高温度为300℃至800℃，所述漫反射池抽真空的压力范围为10-5pa至10-1pa。 6.根据权利要求1所述的测定分子筛中总酸量的方法，其特征在于：步骤c中，加热所述漫反射池到所需温度，温度范围为100℃到600℃。 7.根据权利要求1所述的测定分子筛中总酸量的方法，其特征在于：所述探针分子气体为碱性气体。 8.根据权利要求1所述的测定分子筛中总酸量的方法，其特征在于：步骤c中，向所述漫反射池内脉冲释放探针分子气体时，单次脉冲释放的探针分子体积为常压下1毫升至10毫升，脉冲间隔为30秒到30分钟。
所属类别：	发明专利