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原文传递一种速溶茶粉中农药残留的便携式拉曼光谱检测方法

专利名称：	一种速溶茶粉中农药残留的便携式拉曼光谱检测方法
摘要：	本发明公开了一种速溶茶粉中农药残留的便携式拉曼光谱检测方法，属于食品监测等技术领域。首先通过在空气‑水界面形成的介孔二氧化硅薄膜上原位化学还原生成金纳米颗粒，构建介孔结构的金纳米表面增强拉曼基底(AuMSF)，AuMSF可以作为一种免标记的SERS基底，与农药分子静电吸附后可以增强拉曼信号，其次采用便携式拉曼光谱仪采集拉曼光谱，通过化学计量学方法建立不同农药的定量模型，应用到发酵红茶的农残检测中。本方法操作简单，检测速度快、精度较高、稳定性好，可以实现对发酵红茶中农药残留的在线检测。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	江苏大学
发明人：	许艺;陈全胜;谢世彩;格桑洁;李欢欢;王安成;欧阳琴
专利状态：	有效
申请日期：	2019-02-28T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-14T00:00:00+0800
申请号：	CN201910151274.3
公开号：	CN109752363A
分类号：	G01N21/65(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	212013 江苏省镇江市京口区学府路301号
主权项：	1.一种速溶茶粉中农药残留的便携式拉曼光谱检测方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1)空气-水界面介孔二氧化硅的制备：在酸性条件下的盐酸水溶液中，将十六烷基三甲基溴化铵、四甲氧基硅烷和钨磷酸依次搅拌溶解，当上述混合溶液搅拌均匀后，取一定体积上午溶液放入培养皿中并盖上盖子密封，在室温环境下静置一段时间后，在空气-水的界面处生长得到透明的薄膜。步骤2)金纳米的组装：在上述介孔二氧化硅薄膜下注入一定量的HAuCl4，静置一段时间后，薄膜变为淡黄色，取出淡黄色的薄膜，用去离子水清洗三次，放入硼氢化钠还原液中进行化学还原反应，薄膜变为淡紫色。将得到的淡紫色薄膜用玻璃片轻轻挑出，用去离子水清洗数次后，在室温下干燥，得到AuMSF。步骤3)便携式拉曼光谱仪样品表面增强拉曼光谱SERS的采集：AuMSF的醇溶液滴在硅片上，空气中干燥，将其分别浸没在不同浓度的农药溶液中，利用便携式拉曼光谱仪采集拉曼光谱；步骤4)便携式拉曼光谱仪建立样品SERS光谱与对应浓度之间的定量关系模型：将采集的拉曼光谱进行一阶导数预处理D1预处理，建模样本按照浓度从小到大排列按照一定的间隔分为顺练集和预测集，采用PLS建模方法，建立农药浓度与拉曼特征变量之间的定量关系模型；步骤5)模型的可靠性、稳定性评估：采集不同浓度的5个样本的拉曼光谱，每个样本平行采集五次光谱，将采集的每条拉曼光谱代入建立的预测模型中，得预测样本的浓度，计算每个样本回收率，平均值，标准偏差和相对标准偏差，评估预测模型的准确性和稳定性。 2.根据权利要求1所述的一种速溶茶粉中农药残留的便携式拉曼光谱检测方法，其特征在于，所述步骤1)的具体过程为，在ph<2的盐酸水溶液中，将十六烷基三甲基溴化铵、四甲氧基硅烷和钨磷酸依次搅拌溶解，当上述混合溶液搅拌均匀后，取30ml放入培养皿中并盖上盖子密封，在25摄氏度的环境下静置24h后，在空气-水的界面处生长得到透明的薄膜。 3.根据权利要求1所述的一种速溶茶粉中农药残留的便携式拉曼光谱检测方法，其特征在于，所述步骤1)中，采用空气-水界面自组装方法合成了具有介孔结构的介孔二氧化硅薄膜，用于负载金纳米颗粒。 4.根据权利要求1所述的一种速溶茶粉中农药残留的便携式拉曼光谱检测方法，其特征在于，所述步骤2)中：在介孔二氧化硅薄膜下注入5mM的HAuCl4，静置30min后，薄膜变为淡黄色，用硼氢化钠进行化学还原后，薄膜变为淡紫色。 5.根据权利要求1所述的一种基于便携式拉曼光谱仪的发酵红茶中农药残留的检测方法，其特征在于，所述步骤2)中，采用5mM的HAuCl4溶液对负载金纳米的介孔二氧化硅基底进行原位还原，增强样品的拉曼光谱强度。 6.根据权利要求1所述的一种速溶茶粉中农药残留的便携式拉曼光谱检测方法，其特征在于，所述步骤3)中还包括，采用介孔二氧化硅为模板负载金纳米来合成金纳米薄膜作为表面拉曼增强基底。 7.根据权利要求1所述的一种速溶茶粉中农药残留的便携式拉曼光谱检测方法，其特征在于，所述步骤4)中还包括，采用免标记的方法检测到农药，与连接适配体来产生特异性反应的检测方法相比。
所属类别：	发明专利