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原文传递 一种检测钛酸锂纯度的方法
专利名称: 一种检测钛酸锂纯度的方法
摘要: 本发明公开了一种检测钛酸锂纯度的方法,该方法包括以下步骤:分别获取待测样品和参比物质的XRD谱图,比对后选取研究峰位;取已知纯度的钛酸锂样品与参比物质、分散溶剂混合,分析计算参比强度值K;将待测样品、参比物质与分散溶剂混合,再采用与步骤(4)相同的方法测定两者的衍射峰积分强度,代入公式(1),计算出由待测样品与参比物质组成的混合物中LTO组分的含量(Cx),再根据公式(2)最终计算出待测样品的纯度。本发明方法采用湿法球磨配合超声分散的前处理方法,能够增加混料过程中参比物质与待测物质之间的混合均匀性,有利于提高纯度检测准确度。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 广东;44
申请人: 广州能源检测研究院
发明人: 邵丹;王媛;唐贤文;骆相宜
专利状态: 有效
申请日期: 2019-02-25T00:00:00+0800
发布日期: 2019-05-14T00:00:00+0800
申请号: CN201910135844.X
公开号: CN109752398A
代理机构: 广州市华学知识产权代理有限公司
代理人: 郭炜绵
分类号: G01N23/20(2018.01);G;G01;G01N;G01N23
申请人地址: 511447 广东省广州市番禺区石楼镇珠江路1-2号
主权项: 1.一种检测钛酸锂纯度的方法,其特征在于包括以下步骤: (1)待测样品定性分析:采用X射线粉末衍射仪测试待测LTO样品晶型结构,获得其XRD谱图; (2)参比物质定性分析:采用XRD测试参比物质的晶型结构,获得其XRD谱图; (3)目标特征峰位置的确定:比对LTO和参比物质的XRD谱图,选择衍射峰强度高、且不会重叠影响的峰位为研究对象; (4)参比强度值(K)的确定:取已知纯度的钛酸锂样品与参比物质、分散溶剂混合,分散均匀,并进行球磨,然后烘干;采用XRD测试混合物的衍射图谱,根据步骤(3)中选定的特征峰位置,通过分析软件计算该图谱中已知纯度的LTO样品和参比物质的目标特征衍射峰积分强度,代入公式(1)计算参比强度值K; (5)纯度的测定:将待测样品、参比物质、分散溶剂按与步骤(4)相同的质量比做混合、分散、球磨、烘干;再采用与步骤(4)相同的方法测定两者的衍射峰积分强度,代入公式(1),计算出由待测样品与参比物质组成的混合物中LTO组分的含量(Cx),再根据公式(2)最终计算出待测样品的纯度; K=(CS/CX)×(IX/IS) (1) C=CX×(m1+m2)/m1 (2) 式中: C为待测样品中待测钛酸锂纯度,%; CX为混合样中待测钛酸锂含量,%; CS为混合样中参比物质含量,%; IX为混合样中待测钛酸锂XRD衍射峰积分强度,%; IS为混合样中参比物质XRD衍射峰积分强度,%; K为待测钛酸锂和参比物质强度比值; m1为称取待测物质的质量,g; m2为称取参比物质的质量,g。 2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述的参比物质为三氧化二铝或碳化硅。 3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)所述的分散溶剂为乙醇或丙酮。 4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)所述的混合,已知纯度的钛酸锂样品、参比物质、分散溶剂的质量比为1:1:1。 5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)所述的分散为超声分散30min。 6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)所述的球磨为在行星球磨机中以150r/min转速混合30min。 7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)所述的分析软件为Highscore分析软件。
所属类别: 发明专利
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