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原文传递陶瓷先驱体熔体表观活化能的测试系统及测试方法

专利名称：	陶瓷先驱体熔体表观活化能的测试系统及测试方法
摘要：	本发明公开了一种陶瓷先驱体熔体表观活化能的测试系统及测试方法。所述测试系统包括：测试箱体，至少用以提供基于保护性气氛的测试环境；抽真空装置，其与测试箱体连通，至少用以对测试箱体进行抽真空处理；进气装置，其与测试箱体连通，至少用以向测试箱体内通入保护性气体；排气装置，其与测试箱体连通，至少用以将测试箱体内的保护性气体排出；加热装置，其设置于测试箱体内，至少用以对陶瓷先驱体进行加热并使其处于熔融状态；以及，粘度测试装置，其设置于测试箱体内，至少用以测试陶瓷先驱体的粘度随温度的变化。本发明的测试系统及方法操作方便，性价比高，测试温度范围能够覆盖常见先驱体的要求，所得流变性数据真实可靠，重复性高。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	浙江;33
申请人：	中国科学院宁波材料技术与工程研究所
发明人：	袁钦;黄庆;顾喜双;何流
专利状态：	有效
申请日期：	2017-11-02T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-14T00:00:00+0800
申请号：	CN201711065588.9
公开号：	CN109752404A
代理机构：	南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙)
代理人：	王茹;王锋
分类号：	G01N25/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N25
申请人地址：	315201 浙江省宁波市镇海区庄市大道519号
主权项：	1.一种陶瓷先驱体熔体表观活化能的测试系统，其特征在于包括：测试箱体，其至少用以提供基于保护性气氛的测试环境；抽真空装置，其与所述测试箱体连通，至少用以对所述测试箱体进行抽真空处理；进气装置，其与所述测试箱体连通，至少用以向所述测试箱体内通入保护性气体；排气装置，其与所述测试箱体连通，至少用以将所述测试箱体内的保护性气体排出；加热装置，其设置于所述测试箱体内，至少用以对陶瓷先驱体进行加热并使所述陶瓷先驱体处于熔融状态；以及，粘度测试装置，其设置于所述测试箱体内，至少用以测试陶瓷先驱体的粘度随温度的变化。 2.根据权利要求1所述的陶瓷先驱体熔体表观活化能的测试系统，其特征在于：所述测试箱体上设置有进气管路，所述进气管路与所述进气装置连通；和/或，所述测试箱体上设置有排气管路，所述排气管路与所述排气装置连通；和/或，所述测试箱体上设置有抽真空管路，所述抽真空管路与所述抽真空装置连通；优选的，所述进气管路、排气管路和抽真空管路上分别设置有控制气路开关的控制组件，尤其优选的，所述控制组件包括真空球阀；和/或，所述保护性气氛包括氮气和/或惰性气体；优选的，所述惰性气体包括氩气。 3.根据权利要求1所述的陶瓷先驱体熔体表观活化能的测试系统，其特征在于：所述测试箱体上还设置有真空压力监测装置；优选的，所述真空压力监测装置包括真空压力表。 4.根据权利要求2所述的陶瓷先驱体熔体表观活化能的测试系统，其特征在于还包括防倒吸装置，所述防倒吸装置设置于所述测试箱体与所述抽真空装置之间；优选的，所述防倒吸装置包括防倒吸安全瓶；优选的，所述抽真空装置包括旋片式真空泵，尤其优选的，所述旋片式真空泵的真空度不超过1.3Pa；优选的，所述测试箱体包括亚克力手套箱。 5.根据权利要求2所述的陶瓷先驱体熔体表观活化能的测试系统，其特征在于：所述加热装置包括程控加热炉，尤其优选的，所述加热装置的控温范围为室温～500℃；优选的，所述粘度测试装置包括数控布氏粘度计，尤其优选的，所述所述粘度测试装置的粘度测试范围为5～108mPa·s，其转子的转速为0.1～200转/分；优选的，所述加热装置底部与所述测试箱体之间还设置有至少一隔热板；优选的，该测试系统还包括样品容器，所述样品容器设置于所述加热装置内，且所述粘度测试装置设置于所述样品容器上方。 6.根据权利要求1-5中任一项所述的陶瓷先驱体熔体表观活化能的测试系统，其特征在于：所述测试箱体上设置有密封门，且所述密封门上设置有密封锁；和/或，所述测试箱体上设置有与手套连接的操作窗口；优选的，所述操作窗口包括粘度测试装置安放口和样品进出口。 7.一种陶瓷先驱体熔体表观活化能的测试方法，其特征在于所述测试方法主要基于权利要求1-6中任一项所述的陶瓷先驱体熔体表观活化能的测试系统而实施，并且所述测试方法包括：将待测样品置于样品容器中，于保护性气氛中控制所述加热装置升温至所述待测样品的软化点以上温度100～300℃，并使之处于熔融状态，并进行30～90min保温；然后，从所需测试范围的最高温度开始测试，按设定温度间隔逐渐降低至所需范围的最低温度，分别获得样品的粘度值，将所述粘度值与对应温度进行作图，得到陶瓷先驱体的粘度随温度变化lnη-1/T曲线，根据Arrhenius公式可求得熔体表观活化能，其中，Arrhenius公式为：其中，η为粘度，T为温度，A为常数，Eη为熔体表观活化能，R为8.314J/mol·K。 8.根据权利要求7所述的测试方法，其特征在于还包括：在控制所述加热装置升温之前，先对所述测试箱体进行抽真空处理优选为三次，之后通入保护性气体直至微正压；其中，所述保护性气体的流量为0.5～1L/min。 9.根据权利要求7所述的测试方法，其特征在于具体包括：控制所述加热装置以5～10℃/min的速率升温至所述待测样品的软化点以上100～300℃，并保温30～90min；优选的，所述所需测试范围为100～500℃；优选的，所述待测样品包括聚碳硅烷、聚硅氮烷、聚硼硅氮烷、聚硅氧烷、聚硼氮烷和含异质元素的聚碳硅烷中的任意一种或两种以上的组合；尤其优选的，所述异质元素包括Al、Zr、Ti、Ta、Ni、Fe和Hf中的任意一种或两种以上的组合。 10.根据权利要求7所述的测试方法，其特征在于具体包括：从所需测试温度范围的最高温度开始测试，在所测温度点保温15～30min，进行粘度测试；之后，以2～10℃/min的速率降温至下一个所需测试温度点，同样保温15～30min，进行测试粘度测试，依次类推，以至所需测试范围的最低温度。
所属类别：	发明专利