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原文传递一种检测大气颗粒物中羟基自由基的化学发光探针及其传感分析方法

专利名称：	一种检测大气颗粒物中羟基自由基的化学发光探针及其传感分析方法
摘要：	本发明公开了一种可测定大气颗粒物(PM2.5)样品中羟基自由基(·OH)的化学发光探针及其传感分析方法。该化学发光探针为键合了PDI(perylene diimide derivative)染料的氨基化笼状多面体低聚半硅氧烷(Amino‑POSS)，简称Amino‑POSS‑PDI。Amino‑POSS在多种活性氧组分和氧化剂中仅对·OH表现出了优异的化学发光选择性，键合上具有高发光效率的PDI染料分子后由于发生分子内化学发光能量转移现象，导致化学发光传感响应进一步增强。该分析方法可在pH为2.0～7.0的条件下对·OH进行测定，检出限为低至7.1×10‑8mol/L。本发明避免了PM2.5中其他活性氧组成的干扰且传感分析方法的灵敏度高，装置简单、操作便易，成功实现了对PM2.5中·OH的检测。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	四川;51
申请人：	四川大学
发明人：	吕弋;孙明霞;宋红杰
专利状态：	有效
申请日期：	2019-01-11T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-17T00:00:00+0800
申请号：	CN201910026575.3
公开号：	CN109765219A
分类号：	G01N21/76(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	610065 四川省成都市武侯区一环路南一段24号
主权项：	1.一种测定大气颗粒物样品中羟基自由基（·OH）的化学发光探针及其传感分析方法，其特征在于：所述化学发光探针为键合了有机半导体PDI（perylenediimidederivative）染料的氨基化笼状多面体低聚半硅氧烷（Amino-POSS），简称Amino-POSS-PDI，氨基化笼状多面体低聚半硅氧烷对·OH具有灵敏且专一的化学发光传感响应，键合上PDI染料分子后由于发生分子内化学发光能量转移现象，导致化学发光传感响应进一步增强。 2.根据权利要求1所述的化学发光探针，其特征在于探针通过如下简单过程合成：Amino-POSS和PDI（二者物质的量比为10:1~20:1）溶解在N, N-二甲基甲酰胺溶剂中，混合溶液在不断通高纯氮气条件下以100~120摄氏度为反应温度加热回流反应24个小时，反应产物混合液经冷却后旋干溶剂得到固体，用二氯甲烷洗去多余的染料和溶剂，再用三氯甲烷和丙酮（体积比为1:1）混合溶剂对产物进行多次提取分离，收集提取液旋干，再真空干燥，得到的干燥产物用超纯水溶解分散，获得化学发光探针原液。 3.根据权利要求1所述一种测定大气颗粒物中羟基自由基（·OH）的化学发光探针及其传感分析方法，其特征在于：大气颗粒物为粒径小于2.5微米的PM2.5，样品是通过蘸满水的棉棒提取，然后将棉棒在超纯水中进行超声处理，获得PM2.5悬浊液，静置后取上部分液体作为待测样品溶液。 4.根据权利要求1所述的一种测定大气颗粒物中羟基自由基（·OH）的化学发光探针及其传感分析方法，其特征在于：（1）先将一系列不同浓度的·OH溶液（每个溶液中含·OH的浓度在1.0×10-5~5.0×10-7mol/L范围内）分别通过静态注射的方式引入到装有化学发光探针的石英反应管里，引发化学反应并伴随有化学发光现象，分别记录每次化学反应产生的化学发光信号，分别以·OH的浓度和化学发光信号为横坐标和纵坐标作图，通过线性回归分析获得该分析方法的工作曲线，PM2.5样品溶液以同样的方式和化学发光探针进行化学发光反应，并记录反应体系产生的化学发光信号，根据上述工作曲线计算PM2.5样品中·OH的含量；（2）化学发光探针的浓度为1.5~0.35 mg/mL；（3）化学反应的pH条件为2.0~7.0；（4）该传感分析方法检出限低至7.1×10-8 mol/L。
所属类别：	发明专利