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原文传递一种葡萄酒中金属离子的快速检测方法

专利名称：	一种葡萄酒中金属离子的快速检测方法
摘要：	本发明涉及一种葡萄酒中金属离子的快速检测方法，包括以下步骤：(1)通过席夫碱反应制备席夫碱金属离子探针；(2)通过晶种生长法合成金纳米棒(Au)；(3)金属离子与席夫碱进行络合反应，形成席夫碱金属络合物；(4)利用便携式拉曼光谱仪、紫外分光光度计、荧光分光光度计进行检测生成的络合物，从而对酒产品中所含Cu2+、Zn2+进行定性和定量分析检测。与现有技术相比，本发明使用SERS、紫外和荧光三传感对席夫碱金属络合物进行检测，更加准确，且不需要标记和分离纯化，可实现在葡萄酒的生产储存过程中对葡萄酒产品中Cu2+、Zn2+的监控检测，检测限为1×10‑10M。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	上海;31
申请人：	上海应用技术大学
发明人：	李丹;郑思倾;彭晓雅;邓维;徐虎;王宇红
专利状态：	有效
申请日期：	2019-03-29T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-21T00:00:00+0800
申请号：	CN201910252904.6
公开号：	CN109781694A
代理机构：	上海科盛知识产权代理有限公司
代理人：	林君如
分类号：	G01N21/64(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	201418 上海市奉贤区海泉路100号
主权项：	1.一种葡萄酒中金属离子的快速检测方法，其特征在于，具体步骤如下： (1)冷凝回流法合成席夫碱探针：用乙醇作为溶剂，将羟基苯甲酸和1,1’-联萘-2,2’-二胺稀释，采用冷凝回流法，得到席夫碱探针； (2)制备金纳米种子溶液：将十六烷基三甲基溴化铵和氯金酸水溶液混合均匀后，快速加入NaBH4溶液，搅拌静置后得到金纳米种子溶液； (3)制备金纳米棒：将十六烷基三甲基溴化铵水溶液与氯金酸水溶液混合后，加入AgNO3和盐酸充分搅拌，加入还原剂待溶液变为无色，再加入步骤(2)制备得到的金纳米种子溶液，搅拌静置后，离心洗涤，得到金纳米棒； (4)冷凝回流法进行络合反应：取葡萄酒样品与席夫碱探针，冷凝回流，得到席夫碱金属络合物； (5)荧光法检测葡萄酒中的Cu2+和Zn2+：将席夫碱金属络合物稀释后，使用荧光分光光度计测量，获得荧光光谱，对照席夫碱金属离子浓度的荧光标准图谱，得出待测酒样中的Cu2+和Zn2+浓度，完成定量检测； (6)紫外法检测葡萄酒中的Cu2+和Zn2+：将席夫碱金属络合物稀释后，使用紫外分光光度计测量，获得紫外图谱，对照席夫碱金属离子浓度的紫外标准图谱，得出待测酒样中的Cu2+和Zn2+浓度，完成定量检测； (7)表面增强拉曼散射检测葡萄酒中的Cu2+和Zn2+：将席夫碱金属络合物与L-半胱氨酸连接，再与步骤(3)中制备得到的金纳米棒相连，加入氯化钠溶液，采用拉曼光谱仪进行检测，获得样品的拉曼图谱，与标准品的图谱对照从而实现定性定量检测。 2.根据权利要求1所述的一种葡萄酒中金属离子的快速检测方法，其特征在于，步骤(1)中：稀释后的浓度为10-3M，冷凝回流的工艺条件为80℃冷凝回流6h。 3.根据权利要求1所述的一种葡萄酒中金属离子的快速检测方法，其特征在于，步骤(2)中：十六烷基三甲基溴化铵水溶液的浓度为0.1M，氯金酸水溶液的浓度为0.01M，NaBH4溶液的浓度为0.01M，搅拌时间为3min，静置时间为2h。 4.根据权利要求1所述的一种葡萄酒中金属离子的快速检测方法，其特征在于，步骤(3)中：十六烷基三甲基溴化铵水溶液的浓度为0.1M，氯金酸水溶液的浓度为0.01M，AgNO3的浓度为0.01M，盐酸的浓度为1M。 5.根据权利要求1所述的一种葡萄酒中金属离子的快速检测方法，其特征在于，步骤(3)中：还原剂为抗坏血酸，浓度为0.1M。 6.根据权利要求1所述的一种葡萄酒中金属离子的快速检测方法，其特征在于，步骤(4)中：冷凝回流的工艺条件为95℃下冷凝回流1h。 7.根据权利要求1所述的一种葡萄酒中金属离子的快速检测方法，其特征在于，步骤(5)中：席夫碱金属络合物稀释20倍，荧光分光光度计的激发波长为350mm。 8.根据权利要求1所述的一种葡萄酒中金属离子的快速检测方法，其特征在于，步骤(6)中：席夫碱金属络合物稀释40倍，测量前用乙醇溶液将紫外分光光度计调零。 9.根据权利要求1所述的一种葡萄酒中金属离子的快速检测方法，其特征在于，步骤(7)中：拉曼光谱仪的激发波长为785nm，积分时间为5s。
所属类别：	发明专利